УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ТОНКИХ ПЛЕНОК Советский патент 1996 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к конструкции устройств для проведения рентгеновского флуоресцентного анализа.

Цель изобретения упрощение конструкции устройства за счет использования источника излучения с торцевым выводом излучения в моноблоке с источником питания и повышение компактности устройства.

Конструкция устройства изображена на чертеже, где показаны головка 1 криостата, полупроводниковый детектор 2, рентгенопрозрачное окно 3 криостата, оправка 4, штуцеры 5,6, 1-й рефлектор 7, упоры 8, прокладки 9, 2-й рефлектор 10, моноблок 11 источников излучения и питания, прободержатель 12, узел 13 линейного перемещения моноблока, прижимной винт 14, вакуумплотная прокладка 15, диафрагма 16, d диаметр рентгенопрозрачного окна криостата, D₂ диаметр головки криостата, D₁ внутренний диаметр оправки, t расстояние между 1-м рефлектором и головкой криостата, h зазор между рефлекторами 7 и 10. Прокладки 9 показаны условно смещенными в плоскость чертежа.

Согласно представленной схеме устройство работает следующим образом. Источник излучения создает пучок рентгеновского излучения, выходящего из торцевого выхода моноблока. Диафрагма 16, закрепленная на моноблоке, ограничивает угловую расходимость пучка вдоль оси торцевого выхода. Рефлекторы 7 и 10, параллельное расположение которых обеспечивается за счет прижима к прокладкам 9, формируют падающий пучок при многократных отражениях лучей, под углом, меньшим или равным углу полного внешнего отражения, в проходе между прокладками. Падающий пучок, проходя между рефлекторами в направлении к центральному окну 1-го рефлектора 7, возбуждает флуоресцентное излучение от анализируемой пленки, размещенной на прободержателе 12. Детектор 2 регистрирует ту часть флуоресцентного излучения, которая попадает на рентгенопрозрачное окно 3 через центральное отверстие в рефлекторе 7. Оправка 4 вместе с вакуумплотной прокладкой 15 и рефлекторами 7, 10 замыкает объем, внутри которого находится головка криостата. При откачке воздуха через штуцер 5 в указанном объеме создается разрежение, через штуцер 6 происходит заполнение объема легким газом (гелием). В случае вакуумирования 2-й рефлектор 10 прижат к 1-му рефлектору 7 атмосферным давлением, при заполнении газом прижим обеспечивается винтом 14, закрепленным на общем основании с узлом 13, который служит для регулируемого перемещения моноблока 11 параллельно оси головки криостата.

Включение в конструкцию устройства источника излучения с торцевым выходом позволяет приблизить фокальное пятно источника к узлу формирования пучка, причем сокращение расстояния в 10-20 раз по сравнению с источниками, применяемыми в известных устройствах, ведет к соответствующему увеличению телесного угла отбора излучения. Необходимый уровень интенсивности пучка обеспечивают источники излучения в моноблоке, имеющие меньшие массогабаритные характеристики, что дает возможность упростить крепления источника. В устройстве источник излучения в моноблоке может быть закреплен на общем основании с криостатом либо непосредственно на азотном сосуде криостата хомутовыми прижимами. Кроме того, упрощен состав средств перемещения источника, так как при равномерном угловом распределении интенсивности пучка из торцевого выхода является достаточным закрепление моноблока 11 на узле 13 с постоянной ориентацией оси выхода излучения. Линейное перемещение моноблока обеспечивает cовмещение оси выхода с центром прохода между прокладками 9. Упрощение конструкции достигается также за счет прижима рефлектора 10 к рефлектору 7 с зазором, величина которого h находится в диапазоне 5-50 мкм. В предлагаемом устройстве h определяется толщиной прокладок 9, что делает ненужным использование прецизионных средств ориентации и перемещения рефлекторов. Размещение прободержателя 12 и рефлектора 10 в одной детали позволяет отказаться от узла перемещения и ориентации прободержателя.

Закрепление рефлектора 7 на оправке 4 упрощает конструкцию за счет фиксации расстояния между головкой 1 криостата и рефлектором 7 упорами 8. Формирование объема, содержащего внутри себя головку криостата 1, оправкой 4 и вакуумплотной прокладкой 15, а также рефлекторами 7, 10 позволяет уменьшить потери флуоресцентного излучения на пути от анализируемой пленки, размещенной на прободержателе 3, к окну 3 криостата, не прибегая к изготовлению герметичной камеры, существенно усложняющей конструкцию.

В предлагаемом устройстве диаметр d_o отверстия в 1-м рефлекторе 7 равен диаметру d окна 3 криостата: d_o d. Дополнительные измерения показали, что при d_o < d уменьшается интенсивность флуоресцентного излучения, регистрируемого детектором 2. При d_o > d возрастает доля рассеянного излучения, попадающего на детектор, что ведет к повышению уровня фона. Расстояние между головкой 1 криостата и рефлектором 7 задано равным t(D₂-D₁) из условия совпадения площадей просвета между головкой 1 и оправкой 4, с одной стороны, и головкой 1 и рефлектором 7, с другой.

П р и м е р. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа тонких пленок, разработанное согласно предложенному решению, имеет следующие технические характеристики.В качестве источника излучения служит рентгеновский аппарат "Реис-И" с рентгеновской трубкой БС 1 в моноблоке. Материал антикатода трубки, нанесенный на торцевое окно, хром. Моноблок закреплен на салазках с линейной винтовой подачей, которые установлены на основании, жестко связанном с азотным сосудом криостата. Диафрагма 16 из тантала толщиной 0,2 мм с отверстием 0,5 мм крепилась на актикатод трубки БС-1. В качестве рефлекторов 7, 10 были взяты стеклянные заготовки для фотошаблонов, отполированные по 14 классу чистоты поверхности. Диаметр центрального отверстия в 1-м рефлекторе был равен диаметру окна в головке криостата 8 мм. Размеры рефлекторов 76 х 76 мм, толщина 3 мм.

Величина зазора между рефлекторами задавалась прокладками из молибденовой фольги толщиной 20 мкм, имевшими прямоугольную форму и закрепленными на 1-м рефлекторе клеем. Указанная величина зазора является оптимальной согласно проведенным исследованиям условий рентгенофлуоресцентного анализа с использованием эффекта полного внешнего отражения. Ширина прохода между прокладками 15 мм. Рефлектор 7 закреплен на оправке эпоксидным клеем.

Для анализа спектров возбуждаемого флуоресцентного излучения использовался Si(Li)-детектор "Ortec" фирмы EGIG (ФРГ) с горизонтальной осью головки криостата. Рентгенопрозрачное окно в головке выполнено из бериллия толщиной 8 мкм. Собственное разрешение детектора на линии 5,9 кэВ составляет 185 эВ. Диаметр головки криостата 70 мм, внутренний диаметр оправки 71,5 мм, высота упоров 8 составляла 0,7 мм.

Режим работы трубки БС-1: 30 кВ, 20 мкВ, время набора спектров 1000 с. При откачке воздуха через штуцер 5 внутри объема оправки создавалось разрежение до 10^-1 Торр. При этом отмечалось понижение интенсивности линии аргона, присутствующего в атмосфере, АrK _α с энергией 2,85 КэВ, в 9,5-10 раз. Такое же изменение интенсивности линий ArK _α наблюдалось при заполнении объема гелием, а интенсивность линий с энергиями менее 3-3,5 кэВ, принадлежащих анализируемым элементам, возрастала в 4,5-5 раз. Разработанный вариант устройства позволяет проводить анализ элементов, начиная с натрия, на образцах тонких пленок, напыленных на рефлектор 10, толщиной до 20 нм.

Изобретение относится к конструкции устройств для проведения рентгеновского флуоресцентного анализа. Цель изобретения - упрощение конструкции устройства за счет использования источника излучения с торцевым выводом излучения в моноблоке с источником питания и повышение компактности устройства. Устройство включает моноблок 11 с источниками излучения и питания, установленный на узле 13 линейного перемещения, узел формирования первичного пучка, содержащий диафрагму 16 и коллиматор, образованный двумя рефлекторами 7, 10 полного внешнего отражения с отражающими плоскостями, параллельными друг другу. Энергодисперсионный детектор 2 размещен в головке криостата 1, который установлен на упорах 8 с зазором в вакуумноплотной оправке 4 со штуцерами 5, 6. На оправке герметично установлен первый рефлектор со сквозным окном, соосным окну 3 криостата. Напротив окна на отражающей поверхности второго рефлектора коллиматора размещен держатель 12 образца. Рефлекторы соединены друг с другом через вакуумноплотные прокладки 9, установленные на отражающей поверхности первого рефлектора с возможностью пропускания рентгеновского излучения. 1 ил.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ТОНКИХ ПЛЕНОК, включающее источник излучения с узлом линейного перемещения и источником питания, узел формирования первичного пучка, содержащий диафрагму и коллиматор, образованный двумя рефлекторами полного внешнего отражения с отражающими плоскостями, параллельными друг другу, и прободержатель, рабочая поверхность которого перпендикулярна оси рентгенопрозрачного окна криостата, в головке которого размещен энергодисперсионный детектор, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции устройства за счет использования источника излучения с торцовым выводом излучения в моноблоке с источником питания и повышения компактности устройства, криостат размещен на упорах с зазором в вакуумплотной оправке с штуцерами, под которой герметично к ней установлен первый рефлектор коллиматора, снабженный сквозным отверстием, соосным окну криостата, напротив которого на отражающей поверхности второго рефлектора коллиматора размещен держатель образца, рефлекторы соединены друг с другом через вакуумплотные прокладки, установленные с возможностью пропускания рентгеновского излучения на отражающей поверхности первого рефлектора.