Вольтамперометрический способ определения иодат-ионов Советский патент 1993 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперомет- рическим способам определения неорганических соединений, и может быть использовано при определении микроконцентраций в объектах окружающей среды, где имеет место загрязнение указанным ионом, в сточных водах, в промышленных растворах.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения иодат-ионов с резким уменьшением расхода ртути для приготовления индикаторного электрода.

Цель достигается электрохимическим, а именно вольтамперометрическим способом определения иодат-ионов с использованием амальгамного пленочного электрода и переменно-токовой вольтамперометрии с прямоугольной формой напряжения. При этом регистрируется катодный пик восстановления иодат-иона, потенциал которого Ер является качественной характеристикой. а высота его служит количественной характеристикой. С помощью градуированного

графика, построенного по стандартным растворам, определяют концентрацию иодат- иона в исследуемом растворе.

Сущность излагаемого способа определения Юз заключается в регистрации катодного витка восстановления на поверхности амальгамированного серебряного электрода (ртуть нанесена в виде тонкой пленки на серебряный электрод, впресованный в теф- лоновый стержень) пика тока восстановления иодат-ионов, с последующим измерением величины пика и определением концентрации определяемого иона по гра- дуировочному графику, построенному по стандартным растворам.

В качестве фонового электролита служит раствор гидроксида. калия 0,1-0,5 н КОН. Электролизером служила обычная электрохимическая ячейка со сменными стаканчиками на 40±5 мл раствора, соединенная с помощью солевых мостиков с электродом сравнения и вспомогательным электродом (оба насыщенные каломельные). Раствор деаэрировался путем продуЬ

U 00

вания аргона высокой чистоты. Скорость развертки поляризующего напряжения варьировалась в пределах W 40-60 мВ/с. Для получения хорошего качества записи поляризационных кривых использовались именно такие скорости развертки.

Пример 1. Пробу, содержащую иодат- ион, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра, добавляют в электролизер, содержащий индифферентный электролит 0,1 н КОН, Предварительно индифферентный электролит, продувался аргоном для удаления растворенного кислорода а течение 8-10 минут. После добавления раствора, в котором содержатся иодит-ионы, продолжают продувать раствор чистым инертным газом еще в течение 3-5 минут. Затем включалась развертка поляризующего напряжения от потенциала (Ен -0,8 до -1,8 В) в катодную область потенциалов W 40 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. С помощью гра- дуировочного графика по величине пика тока определялась концентрация Юз .

Пример 2. Пробу, содержащую иодат- ион, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра добавляют в электрохимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,5 н КОН. Предварительно индифферентный электролит продувался аргоном высокой чистоты для удаления растворенного кислорода. Продолжительность продувки 8-10 минут. После добавления исследуемого раствора содержащего иодит-ионы, продолжают продувать раствор еще 3-5 минут. Затем включают электрическую цепь на 1-2 минуты при потенциале - 0,8, после чего включают развертку поляризующего напряжения Б катодную область потенциалов с W 60 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. Используя градуировочный график п-Сюз определяли концентрацию иодат-ионоа в растворе.

Пример 3. Пробу, содержащую иодат- ион, в количестве нескольких капель добавляют в электрохимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,2 н КОН. Предварительно индифферентный электролит продувался аргоном высокой чистоты для удаления растворенного кислорода. Продолжительность продувки

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

минут. После добавления исследуемого раствора, содержащего иодат-ионы, продолжают продувать раствор еще 3-5 минут. Затем включают электрическую цепь при потенциале - 0,9 В на 1-2 минуты (затем отключают перемешивание раствора аргоном для успокоения раствора) и включают развертку потенциала от-0,9 В до-1,8 В, со скоростью W 50 мВ/с. С помощью самописца, регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. Определение Юз производилось в промывных водах синтезированной соли Ад (Оз..

Способ поясняется фиг.1-2.

На фиг.1 приведены поляризационные кривые восстановления иодит-ионов на поверхности амальгамного пленочного электрода. Кр. 1 - линия фона. Кр.2 - поляризационная кривая восстановления

иодат-ионов, С)оз м, Кр.З - поляризационная кривая восстановления иодат- ИОН.ОВ, CjQ3 , м.

. На фйг.2 приведен градуировочный график зависимости in - Стоз Кривые сняты на фоне (0,5±0,01) м КОН, W - 50 мВ/с.

Определению 0з не мешает присутст- вие.в 1000-кратном избытке В г, СГ, Г, Р042, S042, F, МОз. Присутствие в 100-кратном. избытке Ni искажает полезный сигнал на 6,7%, Zn24 - на 86,7%. Минимально определяется концентрация Юз в растворе составляет .

Относительное стандартное отклонение изменения значений пика тока не пре-. вышает 0,049.

Формула изобретения

Вольтамперометрический способ определения иодат-ионов путем регистрации вольтамперной зависимости на фоне 0,1- 0,5 н КОН, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения иодат-ионов и улучшения гигиенических условий труда, иодат-ионы определяют на амальгамированном пленочном электроде в режиме переменно-токовой вольтамперометрии путем наложения прямоугольной формы поляризующего напряжения от начального потенциала Ен - 0,8±0,05 В до-1,8±0,05 В с регистрацией катодного пика с потенциалом пика- 1,300- 1,330. .

345б СЛ-ЧО М

Использование: электрохимические способы определения неорганических соединений, в частности иодат-ионов. Сущность изобретения: используют амальгамированный пленочный электрод в режиме переменно-токовой вольтамперометрии с прямоугольной формой поляризующего напряжения от начального потенциала Ен 0,8±0,05 В до,- 1,8±0,05 В регистрируют катодные пики восстановления с потенциалом пика - 1,2 В. По величине пика тока определяется концентрация 0з с использованием градуировочного графика. 2 ил.

Ц

$ - V Фиг.2.

V -Е,в