Инверсионно-вольтамперометрический способ определения гидрованадат-ионов в водных растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций ванадия (V) находящегося в растворе в форме гидрованадат-иона.

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности определения гидрованадат-ионов, а также улучшение гигиенических условий труда.

На чертеже приведена вольтамперограм- ма растворения гидрованадата из серебра.

В качестве фонового электролита может быть использован 0,1 М перхлоратный раствор щелочного металла с рН 9-11 или буферный раствор 0,05 М тетрабората натрия с рН 9-11. Воспроизводимость результатов сильно зависит от рН раствора, поэтому предпочтительнее использовать буферные растворы. В этой области рН вана- дат-ион находится в форме гидрованадата. Область потенциалов электролиза для тетра- боратных буферов (0,34-0,36 В) и для перхлоратных растворов щелочных металлов в частности для 0,1 М NaClO с рН 9-11 (0,36-0,38 В), обусловлена тем, что зависимость величины пика растворения осадка от потенциала проходит через максимум, и этот максимум находится в указанных интервалах потенциалов.

Скорость катодной линейной развертки потенциалов изменялась в пределах 20-60 мВ/с, где качество регистрации поляризационных кривых наилучшее (для прибора ПУ-1). Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах 0,130-1,190 В для тетраборатных буферных растворов и 0,14-0,20 В - для 0,1 М перхлоратных растворов относительно насыщенного каломельного электрода.

Јь J

CD СО

|

Пример 1. К 15 мл 0,05 М буферного раствора тетрабората натрия с рН 9,18 добавляют несколько капель раствора, содержащего ванадат-ион, с целью количествен- . ного определения. Полученный раствор по- мещают в полярографическую ячейку. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с хорошо отшлифованной (с помощью увлажненного порошка оксида хрома) и тщательно промытой поверхностью. Раствор продувают инертным газом (аргоном высокой чистоты) в течение 15 мин для удаления кислорода, после чего проводят электролиз при потенциале ,36 В относительно насыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью к) 20 мВ/с до полного растворения осадка. Катодный пик растворения гидрованадат-иона фиксируется на диаграммной ленте. Измерив высоту пика, находят концентрацию гидрованадат- иона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.

Пример 2. К децимолярному раствору перхлората натрия добавляют раствор 0,5 М КОН до рН 10-11. В полярографическую ячейку берут 15 мл приготовленного фонового раствора и добавляют несколько капель раствора, содержащего ван адат-ионы, с целью его кол имеет- венного определения. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с поверхностью, отшлифованной до зеркального блеска и тщательно промытой бидистиллятом. Герметичную электрохимическую ячейку с раствором продувают в течение 15 мин инертным газом (аргоном высокой чистоты) для удаления растворенного кислорода, после чего проводят электролиз при постоянном потенциале ,36 В относительно насыщенного каломельного электрода. Про- должительность электролиза мин. По истечении 5 мин регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала

в катодную область со скоростью мВ/с Катодный пик регистрируют на диаграммной ленте. Измерив высоту пика, определяют концентрацию гидрованадат-ионов гто градуировочному графику или методом добавок.

На кривой 1 представлена линия фона; на кривой 2 - поляризационная кривая растворения осадка, 2,, на кривой 3 - поляризационная кривая растворения осадка Снуо .

Определению гидрованадат-ионов не мешает десятикратный избыток хлорид-, бромид-, фторид,- ацетат-ионов, мешают определению примерно равные количества иодид- ионов.

Минимально определяемая концентрация гидрованадат-ионов в растворе составляет 1 -10-7М.

Среднеквадратичная ошибка при определении минимальной концентрации не превышает 11 %.

Формула изобретения

Инверсионно вольтамперометрический способ определения гидрованадат-ионов в водных растворах путем концентрирования определяемых ионов на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности определения, а также улучшения гигиенических условий труда, гид- рованадат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов 0,34-0,38 В на фоне перхлорат- ных растворов щелочного метила или в буферных растворах тетрабората натрия при рН 9,0-11,2 с последующей регистрацией катодных поляризационных кривых в интервале потенциалов 0,34-0,30 В при линейной скорости развертки поляризующего напряжения 20-60 мВ/с, а концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0,13-0,20 В.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах. Цель изобретения - повышение чувсвительности, селективности, а также улучшение гигиенических условий опр. Цель достигается тем, что гидрованадат-ионы концентрируют на поверхности дискового серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,38 В на фоне перхлоратных растворов щелочных металлов или буферного раствора тетрабората натрия при рН 9-11,2. Затем регистрируют катодную вольтамперограмму от 0,34 до -0,30 В при скорости развертки напряжения 20-60 тВ/с. Концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,13 до 0,20 В. 1 ил.

#J4

0.-ГА -0,06 -0,26 Ев