Способ получения тугоплавких соединений на основе карбида титана и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК C01B31/30 

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в режиме горения, а именно, к технологии получения СВС-тутоплавких соединений на основе титана (например, СВС-карбида титана), используемых как абразивные и магнитно-абразивные материалы в вид порошков, паст, шлифовальных кругов и как износостойкие материалы для напыления.

Цель изобретения -увеличение выхода карбида титана, повышение его абразивных характеристики и снижение пожаро- и взры- воопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что смесь исходных компонентов уплотняют в оболочку из графитированной ткани, синтез

ведут с непрерывной эвакуацией реакционных газов в токе аргона при давлении 1,2- 1,5 атм, а охлаждение конечного продукта проводят также в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм, причем отношение диаметра сбрасывающего трубопровода к диаметру корпуса устройства составляет 1:5-7.

На чертеже представлен продольный разрез общего вида устройства для осуществления способа.

Устройство содержит цилиндрический корпус 1 с днищем 1 и фланцем 3, в котором размещено пространство для охлаждения вакуумной прокладки 4 водой; крышку 5, на которой расположены отверстия для размещения средства инициирования реакции 6, патрубки для подключения систем подачи

со

СА) 4 00

4 (Л

СО

аргона и вакуумировэние 7, установки контрольно-измерительных приборов 8, а также защитные экраны 9.

По центру крышки расположен сбрасывающий трубопровод реакционных газов 10.Коаксиально корпусу 1 устанавливают оболочку 11 из графитированной ткани ТТН-2М со вставляемым в нее на период загрузки шихты стальным цилиндром. Между, корпусом 1 и оболочкой 11 находится засыпка 12 слоя порошка отходов конечного продукта,

Сущность способа и устройства для его осуществления состоит о следующем: на днище 2 устройства помещается засыпка 12 порошка отходов конечного продукта.

Затем коаксиально корпусу 1 устанавливают с помощью стального Цилиндра обо- лочку 11;из графитированной ткани ТТН-2М, в которые загружают на опреде- .ленную высоту и уплотняют предварительно высушенную до постоянного веса шихту 13. Таким же образом производится загрузка и уплотнение слоя порошка отходов конечного продукта 12 о пространство между корпусом 1 устройства оболочки 11.

После загрузки и уплотнения определенной порции шихты и засыпки производят подъем цилиндра. Далее загружают и уплотняют следующую порцию шихты и засыпки с последующим подъемом цилиндра. При уплотнении верхнего слоя шихты в конг такт с ней вводят электроды и завязывают оболочку. Цилиндр перед синтезом удаляют.

Устанавливают крышку 5 устройства, герметизируют его и при закрытом верхнем затворе сбрасывающего трубопровода проводят вакуумировэние с проверкой на нате- канйе.

Далее устройство заполняют аргоном до давления 1,1-1,5 атм и подключают систему охлаждения корпуса, крышки и сбрасывающего трубопровода. Затем производят поджиг шихты и ведут синтез с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газоо при постоянном охлаждении устройства в специальном боксе методом орошения. По окончании процесса газовыделения устройство герметизируют, заполняют аргоном до давления 1,1-1,2 атм и производят охлаждение опека конечного продукта. Далее устройство разгерметизируют, переворачивают и извлекают легко отделяемую от засыпки оболочку вместе с синтезированным СВОпродуктом. Оболочка из графитированной ткани отделяется от слека и используется в последующих процессах синтеза.

Повышение выхода годного продукта и связанной с ним цикловой производительности процесса происходит за счет:

- увеличения глубины реагирования, благодаря тесному контакту между частицами порошков реакционной смеси, которая утрамбовывается в оболочку из графитированной ткани, что предотвращает расслоение шихты при большом газовыделении и унос частиц с отходящими газами;

-уменьшения содержания кислорода и свободного углерода в конечном продукте, благодаря тому, что отвод реакционных га5 зов осуществляется в токе аргона при давлении .1,1-1,5 атм, а охлаждение конечного продукта также в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм. В этих условиях увеличивается скорость отвода образующегося в

0 процессе синтеза оксида углерода, уменьшается время его контакта со спеком конечного продукта как во время синтеза, так и в .процессе охлаждения в среде аргона. При этом увеличивается глубина реагирования

5 (полнота химического превращения), умень- шается содержание свободного углерода в конечном продукте и увеличивается его абразивная способность.

Уменьшение давления аргона менее 1,1

0 атм к окислению спека конечного продукта, повышение содержания кислорода и свободного углерода в нем, что снижает выход годного продукта и цикловую производительность процесса.

5 Увеличение давления аргона боле 1,2 атм не дает существенного улучшения качества конечного продукта; при этом увеличивается расход аргон, что скажется на стоимости готового продукта.

0 П р и м е р 1. Для исследований берут порошки титана марки ПТХ -Закарпатского опытного металлургического завода крупностью - 3,0-0,4 мм, которые подвергают ме- ханоактивации в течение 8 часов. Из

5 полученной массы выделяютфракцию-0,18 мм, которую затем используют во всех опытах. В этом примере в течение 20 часов смешивают 80 кг титанового порошка крупностью - 0,18 мм и 20 кг углерода техниче0 ского марки ПМ 15ТС. Далее смесь загружают в устройство по описанной выше и изображенной на рис. схеме.

Затем устройство герметизируют, ваку- уМируют, заполняют аргоном, поджигают

5 шихту и ведут синтез с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов при постоянном охлаждении устройства в специальном боксе методом орошения. По окончании процесса газовыделения устройство герметизируют, заполняют аргоном до

давления 1,1-1,2 атм и производят охлаждение спека конечного продукта.

Давление синтеза в устройстве меняют от 1,0 до 1.5 атм в зависимости от отношения диаметра сбрасывающего трубопровода к диаметру корпуса (от 1:3 до 1:8).

Давление о устройстве при охлаждении спекэ конечного продукта создают путем подачи аргона в количестве, достаточном для поддержания 1,1-1,2 атм.

Пример 2.39,8 кг титанового порошка марки ПТХ Закарпатского опытного металлургического завода крупностью - 0,18 мм. 4&,7 кг железного порошка марки ПЖРВ 3.200 и 10,5 кг порош ка углерода технического марки ПМ 15Т смешивают в течение 20 часов.

Загрузка шихты в устройстве, подготовка к синтезу, синтез и разгрузка устройства аналогичны примеру 1..

После измельчения спека для дальнейших исследований берут порошки зернистостью 500/63, характеризующие свойства всего материала, а не его отдельных фракций. Затем проводят микроскопические исследования, определяют химический состав, абразивные свойства и выход годного продукта по известным методикам.

Сравнительные данные, полученные в ходе исследований, приведены в таблице.

Из представленных и таблице данных следует, что наибольший выход годного СВС-продукта наблюдается тогда, когда реакционная смесь уплотняется е оболочку из графитированной ткани, синтез ведут с отводом реакционных газов через сбрасывающий трубопровод (отношение диаметра сбрасывающего трубопровода к диаметру корпуса устройства равно 1:5-7)-в токе аргона при давлении 1.1-1,5 атм, а охлаждение конечного продукта - также в среде аргона прибавлении 1,1-1,2 атм. При этом улучшается количество, конечного продукта за счет уменьшения содержания кислорода и свободного углерода, повышается его абразивная способность, что позволяет за одно и то же время добиться более высокого класса шероховатости.

Изобретение обладает следующими достоинствами:

увеличение коэффициента использования порошков реакционной смеси за счет уплотнения их в оболочку из графитированной ткани, что исключает унос частиц в атмосферу и увеличивает глубину

реагирования компонентов смеси и выход годного продукта;

снижение содержания кислорода и свободного углерода за счет того, что синтез 5 ведут с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов, а охлаждение конечного продукта - в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм;

повышение выхода годного продукта 0 при увеличении его абразивной способности благодаря конструктивным особенностям устройства и оптимальным технологическим режимам,

простота и надежность устройства в 5 процессе его эксплуатации;

возможность использования изобретения для получения магнитно-абразивных материалов на основе карбидэ титана.

0. Формул а изобретения

1.Способ получения тугоплавких соединений на основе карбида тит.ана, включающий приготовление смеси из порошков элементов, составляющих соединение, уп5 лотнение ее, последующую термообработку . в режиме горения в графитовой оболочке при отводе реакционных газов и охлаждение полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода

0 карбида титана, повышения его абразивных характеристик и снижения пожаро- и взрывоопасное™ процесса, термообработку ведут в оболочке из графитированной ткани при постоянном отводе реакционных газов

5 в токе аргона при давлении газов 1,2-1,5 этм, причем охлаждение проводят также в токе аргона при давлении 1,1-1,2 атм.

2.Устройство для получения тугоплавких соединений на основе карбида титана,

0 включающее цилиндрический корпус с герметичной крышкой, отверстие для размещения средства инициирования реакций, патрубки для подключения систем вакууми- рования и подачи аргона, а также средство для отвода реакционных газов, отличаю5 щ е е с я тем, что, с целью увеличения выхода карбида титана, повышения его абразивных характеристик и снижения пожаро- и взрывоопасное™ процесса, средство для отвода реакционных газов выполнено в

0 виде размещенного по центру крышки трубопровода, снабженного в нижней части под крышкой защитными экранами, причем . соотношение его диаметра к диаметру корпуса составляет 1:5-7.

Опыт № 2

следами окисления, внутри плотный

Использование: получение тугоплавких соединений. Сущность изобретения: готовят смесь из порошков элементов, составля- ющих соединение. Уплотняют, воспламеняют. Термообработку ведут в оболочке из графитированной ткани при постоянном отводе реакционных газов в токе аргона при 1,2-1,5 атм. Охлаждают в токе аргона при-1,1-1,2 атм. Средство для отвода реакционных газов выполнено в виде размещенного по центру крышки реактора трубопровода. В нижней части трубопровод снабжен защитными экранами. Соотношение его диаметра и диаметра корпуса 1:5-7. 2 с.п.ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Опыт (f 3 Опыт If k

8

S