Способ получения синтетического аметиста Советский патент 1993 года по МПК C30B7/10 C30B29/18 

Изобретение относится к области получения монокристаллов, в частности, окрашенного кварца и промышленно применимо для ювелирных целей.

Целью изобретения является повышение структурного совершенства и однородности окраски кристаллов аметиста.

Добавление к раствору фторида аммония фосфорной кислоты или ее солей щелочных, щелочноземельных элементов или аммония приводит к изменению механизма роста базисной поверхности аметиста от ре- генерационного к нормальному. Вследствие этого рельеф базисной поверхности вместо многоглавного становиться типа булыжной мостовой, характерному для базисной поверхности кристаллов чистого кварца, выращенных из содовых растворов Как следствие , возрастает морфологическая устойчивость базисной поверхности. Такая стабилизация поверхности при введении указанных добавок в раствор приводит к значительному повышению однородности окраски кристалла (при визуальном наблюдении никаких неоднородностей не видно), а также к исключению проколов и получению бездефектных кристаллов с ровной поверхностью.

Выбор интервала концентраций фосфорной кислоты и ее солей щелочных, щесо

ы

4 О

ю о

со

лочноземельных элементов или аммония от 5 до 18 г/л в пересчете на фосфор проведен экспериментально. Концентрация примеси Р ниже В г/л не оказывает влияния на рельеф поверхности аметиста и, следовательно, на наличие дефектов в наросшем слое. Концентрация примеси Р, равная 5 г/л является граничной, при которой поверхность либо полностью стабилизируется, либо возникают переходные формы рельефа. Оптимальной является концентрация от 12 до 15 г/л Р. Дефектность наросшего слоя в этом случае отсутствует и еще нет побочных фаз, возникающих при концентрации свыше 15 г/л Р. Содержание примеси в растворе свыше 18 г/л Р приводит к выпадению большого количества посторонней примеси, которая полностью блокирует рост кварца,

П р и м е р. В автоклав гидротермального синтеза помещали: в нижнюю зону - кварц-шихту с добавками гематита из расчета 30 г/л раствора ; фторида лития- 2 г/л раствора и бифторида калия - 20 г/л раствора; в верхнюю зону подвешивают кварцевую затравку базисного среза. После заливки автоклава раствором добав0

5

0

5

ляют фосфорнокислый аммоний в количестве 14 г/л в пересчете на фосфор. Выраа(ива- ние проводят в 15-процетном растворе фторида аммония при температуре в верхней зоне автоклава 275°С, температурном переладе 25°С и давлении 130 кг/см ,

В результате опыта продолжительностью 30 суток на затравке получен бесцветный прозрачный изроет кварца толщиной 18 мм (скорость роста 0,6 мм/сут). Рельеф поверхности типа булыжной мостовой. После у- облучения ( 5x10 р) кристалл приобретает однородную аметистовую окраску.

Другие примеры приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения синтетического аметиста гидротермальным методом из водного раствора фторида аммония, содержащего примеси трехвалентного железа и ионы щелочных металлов, на затравках с базисными и близкими к ним по ориентации срезами, отличающийся тем, что в раствор дополнительно вводят фосфорную кислоту или ее соли щелочных, щелочноземельных элементов или аммония в концентрации 5- 18 г на 1л раствора в пересчете на фосфор.

Использование: для ювелирных целей. Сущность изобретения : кристаллы аметиста получают гидротермольным методом из водного раствора фторида аммония с примесями трехвалентного железа и ионов щелочных металлов, в который дополнительно вводят фосфорную кислоту или ее соли щелочных, щелочноземельных элементов или аммония в концентрации 5-18 г на 1 л раствора в пересчете на фосфор. Введение указанных добавок способствует изме- нению механизма роста базисной поверхности аметиста от регенерационного к нормальному, что приводит к возрастанию морфологической устойчивости базисной поверхности и соответственно к повышению однородности окраски и структурного совершенства кристаллов. 1 табл., 1 пр. сл с

Дополни- Концент- Скорость тельно рация роста вводимая фосфора мм/сут добавка в растворе , г/л

0,62

Характеристика поверхности, качество нароста

г Јации с признаками шырождешия. Проколы . Распределение окраски неравномерное - струйч&тость.

8, Ц3Р04 5 0,60

II. Li3P04180,39

о

I4.-MjHP0450,60

18, МаЛРОи 21 О о н

Продолжение таблицы

Поверхность типа бульонной мостовой. На одной стороне кристалла в верхней части - регенерационныйрельеф. Проколов нет. Окраска равномерная.

Поверхность типа булыжной мостовой. Наросший слой бездефектный. Окраска равномерная.

То же

Поверхность типа булыжной мостовой. Болшое количество кристалликов посторонней фазы. Окраска равномерная.

Рост полностью блокирован иной фазой.

Поверхность регенерациио Проколов кет. Распределение окраски неравномерное - струйчатость.

Рельеф поверхности почти чисто регенерационный о Отдельные участки с гладкой поверхностью. Проколов нет. Струйчатость в распределении окраски.

Поверхность типа булыжной мостовой. Дефектов практически нет. Распределение окраски равномерное.

То же

Поверхность типа булыжной мостовой. Болшое количество кристалликов иной фазы. Часть кристалликов включены в кристалл. Распределение окраски равномерное

Роста практически нет. Большое количество посторонней фазы внутри автоклава.