СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КВАРЦА ДЛЯ ЮВЕЛИРНЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 1996 года по МПК C30B7/10 C30B29/18 

Изобретение относится к производству искусственных ювелирно-ограночных материалов, а именно монокристаллов кварца и его окрашенных разновидностей риаух-топаза, мориона, цитрина, аметиста и других, в том числе и кристаллов кварца, обладающих опалесценцией.

Известен способ получения последних, включающий гидротермальное выращивание на затравках базисного среза при высоком давлении и температуре в щелочной среде, резку кристаллов на заготовки, их механическую обработку и полировку, последующую термообработку и γ-облучение.

Опалесценция кристаллов обеспечивается и выявляется тем, что выращивание ведут при давлении 200-390 кгс/см² и температуре 300-350^oС, резку и механическую обработку ведут до получения изделий заданной формы вставки, термообработку проводят при 400-550^oС в засыпке из песка со скоростью нагрева и охлаждения не более 5-10^oC/ч, а g-облучение ведут дозой (0,5-1,0) х 10⁶ рад/ч.

В результате термообработки прозрачные вставки и окатыши частично теряют прозрачность, приобретают молочно-белый оттенок и ярко выраженную опалесценцию в виде красновато-оранжевато-желтых бликов, перемещающихся по объему вставки в зависимости от источника освещенности и поворота вставки.

После термообработки вставки уже могут быть смонтированы в изделия, т.к. они приобретают опалесценцию и собственный молочно-белый цвет, однако для придания вставкам различных других оттенков и более интересного внешнего вида вставки подвергаются еще одной операции облучению. В результате этого воздействия вставки приобретают определенный голубоватый, коричневый, серый и др. оттенки, при этом игра света, вследствие опалесценции становится более глубокой и интересной.

Облученные вставки монтируются в изделия.

Таким образом данный способ обеспечивает получение вставок с опалесценцией, собственный цвет которых является молочно-белым, водяно-белым или других бледных расцветок.

Данный способ широко используется промышленностью уже более шести лет и реализация изделий превысила сумму в миллион рублей. Спрос на эти изделия значительно превышает предложения.

Вместе с тем данный способ не позволяет получать прозрачные и полупрозрачные вставки однообразно окрашенные в красновато-оранжевые-желтые тона, с медово-желтой окраской и огненной, очень яркой опалесценцией.

Именно такую окраску имеют природные благородные опалы, которые получили названия огненных, золотых, солнечных, пламенных и которые высоко ценятся в ювелирном деле.

Характерной их особенностью является игра оранжевого или красного цвета в виде неправильной стручайтости "языков пламени", огненными отблесками, с так называемой огненной опалесценцией.

Целью изобретения является получение вставок однородно окрашенных в оранжевые, желтые, медовые и тому подобные цвета с яркой (огненной, пламенной) опалесценцией.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения монокристаллов кварца, включающему гидротермальное выращивание на затравках косых срезов при высоком давлении и температуре в щелочной среде, резку кристаллов на заготовки, их механическую обработку и полировку, последующую термообработку ведут в присутствии солей меди, в частности в медном купоросе (СuSO₄ • 5H₂О) выращивание ведут при давлении 200-330 кгс/см² и температуре 300-350^oC, на затравках косых срезов; резку и механическую обработку ведут до получения изделий заданной формы вставки, с полированной поверхностью, термообработку проводят однократно или двукратно при 550-600^oС в засыпке солями меди, в частности медном купоросе со скоростью нагрева и охлаждения не более 50^oC/ч и выдержке при максимальной температуре не менее десяти часов.

Под затравками косых срезов здесь понимаются затравки, которые отличаются от затравок базисного, пинакондального среза (0001) на углы не менее 30^o.

Реализация найденной закономерности обеспечивается соблюдением ряда технологических приемов и режимов, в связи с чем разработанный способ включает следующие основные этапы производства.

1. Гидротермальное выращивание монокристаллов кварца, которое производится в щелочных растворах путем перекристаллизации кварцевой шихты на затравочных пластинах косых срезов, в том числе параллельно малому ромбоэдру при температуре кристаллизации 300-330^oC; давлении 200-330 кгс/см²; скорости роста кристаллов 0,3-0,6 мм/сутки.

Значительное понижение температуры кристаллизации и давления и существенное повышение скорости роста кристаллов, по сравнению с применяемыми при выращивании монокристаллов кварца для других целей, является непременным условием, так как именно оно обеспечивает появление у выращенных кристаллов опалесценции при последующем воздействии на них высокой температуры при термообработке.

Несоблюдение хотя бы одного из вышеприведенных параметров режима выращивания может привести к тому, что выращенные кристаллы после последующей термообработки могут остаться совершенно прозрачными или, наоборот, сильно замутненными. И в том, и в другом случае опалесценция в них может или совсем отсутствовать, или быть выражена очень слабо.

Принципиальным и новым является использование затравок косых срезов, обеспечивающих эффективную термодиффузию и, следовательно, и окраску.

2. Удаление из выращенных кристаллов затравочной пластины и изготовление из оставшихся частей кристаллов готовых полированных вставок (кабошонов, полукабошонов, ограненных и т.п.) или окатышей для бус и подвесок.

Затравочная пластина удаляется из кристалла потому, что вставки, изготовленные из областей кристалла, ее содержащих, при дальнейшей термообработке растрескиваются и практически не могут быть использованы.

Изготовление полированных вставок и окатышей из кристаллов, которые еще не обладают опалесценцией и окраской (последние появляются после их темообработки) является существенным моментом разработанного способа, так как это позволяет избежать массового растрескивания, которое появляется в том случае, если кристаллы или заготовки из них вначале термообрабатываются, а после из них изготавливаются вставки или окатыши. Кроме того, термообработка полированных вставок и окатышей обеспечивает более интенсивную и равномерную их окраску.

3. Размещение полированных вставок и окатышей в специальной термоустойчивой емкости (керамической, железной и т.п.) совместно с медным купоросом таким образом, чтобы слой медного купороса в любом направлении превышал наибольший размер вставки не менее чем в два раза, а вставка со всех сторон была закрыта слоем медного купороса.

Засыпка вставок или окатышей медным купоросом является принципиальным моментом разработанного способа, так как именно это обеспечивает из собственную окраску в однообразные оранжевые, желтые, медово-желтые и т.п. тона при очень яркой огненной, пламенной опалесценции. Происходит это вследствие явления термодиффузии. В зависимости от требований интенсивности и цвета окраски термообработка может быть двухразовой или многоразовой.

4. Размещение емкости со вставками в печи прокаливания и постепенный их нагрев до 550-600^oC, скорость подъема и спада температуры должна быть не более 50-100^oC (в зависимости от размера вставки); выдержка при максимальной температуре не менее десяти часов.

В результате термообработки и термодиффузии прозрачные вставки и окатыши теряют прозрачность и приобретают собственные однообразную оранжевую, желтую, медовую и т.п. окраску и яркую огненную, пламенную опалесценцию.

Максимальная температура прокаливания и время выдержки при этой температуре подбираются в указанных пределах в зависимости от особенностей кристаллов каждого цикла выращивания и требований к внешнему виду вставок и окатышей (более или менее прозрачных, желтой или оранжевой окраски и т.д.). После термообработки вставки и окатыши готовы к монтировке в изделия.

Пример. По разработанной технологии был проведен опытный цикл выращивания в промышленном автоклаве емкостью 200 литров при следующих параметрах:
температуре кристаллизации 332^oC;
давлении 325 кгс/см²;
растворе 7% Na₂CO₃ + 0,5% NaOH;
скорости роста кристаллов 0,4 мм/сутки;
на затравках параллельных плоскости малого ромбоэдра
После завершения цикла выращивания из автоклава извлечены прозрачные кристаллы, из которых затем изготовлены кабошоны размером 14 х 9 х 6 мм.

Кабошоны помещают в емкость с медным купоросом и прокалывают при температуре 580^oC в течение 10 часов, при этом скорость подъема и спада температуры составляет 60^oC в час.

После прокаливания 100% кабошонов частично теряют прозрачность и приобретают собственную однообразную оранжевую окраску и яркую огненную опалесценцию. Растрескивание кабошонов в результате термообработки не превышает 1%
Из полученных кабошонов изготовлены несколько изделий, высоко оцененных художественным советом и рекомендованных к внедрению. Внедрение разработанного способа в производство позволяет осуществить выпуск ювелирных изделий со вставками из ярко опалесцирующего кварца оранжевого цвета. Это расширяет ассортимент выпускаемых ювелирных изделий.

Использование: в производстве искусственных ювелирно-ограночных материалов, а именно монокристаллов кварца, обладающих опалесценцией и его окрашенных разновидностей. Сущность изобретения: монокристаллы кварца выращивают гидротермальным методом из кварцевой шихты на затравочных пластинах косых срезов, которые отличаются от базисного (пинакоидального) среза (0001) кристалла на угол не менее 30^o, в щелочной среде при температуре 300-350^oC и давлении 200-300 кгс/см². После резки кристаллов на заготовки, механической обработки и полировки до получения изделий заданной формы вставки проводят термообработку в засыпке медного купороса при 550-600^oC в течение не менее 10 часов при подъеме и спаде температуры со скоростью не более 50-100^oC/час. Получают вставки однородно oкрашенные в оранжевые, желтые, медовые и тому подобные цвета с яркой (огненной, пламенной) опалесценцией.

Способ получения монокристаллов кварца для ювелирных изделий, включающий гидротермальное выращивание из кварцевой шихты на затравочных пластинах в щелочной среде при давлении 200 390 кгс/см² и температуре 300 - 350^oС, резку кристаллов на заготовки, механическую обработку, полировку до получения изделий заданной формы вставки и их термообработку в засыпке, отличающийся тем, что, с целью получения вставок, однородноокрашенных в оранжевые, желтые, медовые и тому подобные цвета с яркой (огненной, пламенной) опалесценцией, в качестве затравочных берут пластины косых срезов, которые отличаются от базисного (пинакоидального) среза (0001) кристалла на угол не менее 30^o, а термообработку ведут в медном купоросе при температуре 550 600^oС в течение не менее 10 ч при подъеме и спаде температуры со скоростью не более 50 100^oС/ч.