Способ разделения фракции жирных кислот Советский патент 1993 года по МПК C11B7/00 

Изобретение относится к способам разделения жиров на твердую и жидкую фазы в масложировой промышленности, в частности для разделения фракций жирных кислот, получаемых из микробного жира „

Известен способ разделения жиров для получения из них твердых и жидких фракций с заданными характеристиками „ Он включает растворение жира в 4-10-ти кратном объеме, предварительно подогретого растворителя При этом используют высокополярные растворители (ацетон, изопропанол,. ме- тилэтилкетон, этилацетат и дрв). Раствор жира охлаждают до нужных температур кристаллизации твердой фазы и выдерживают в течение 16 часов. Выпавшие кристаллы отделяются от раствора декантацией, центрифугированием или фильтрацией. В растворе находитЁ

ся легкоплавкая фракция, которую вы- деляют после отгонки растворителя.

Способ является дорогостоящим, т. к„ требуется длительное время для кристаллизации твердой фазы. Большие объемы растворителя, применяемые для осуществления этого способа требуют больших энергозатрат на его отгонку и регенерацию. Способ сложен в лабораторном оформлении. Высока взрыво- и пожароопасность при ведении этих процессов.

Известен также способ разделения жира и фракции жирных кислот, кристаллизацией из их расплавао Способ основан на различии температур плавления отдельных компонентов жира или жирных кислот„

Расплав жира или жирных кислот охлаждают до температур кристаллизации твердой фазы. Выдерживают при

00 СА) ОТ

4 ГО СП

этих температурах около 72-х часов при слабом перемешивании для образо- ,вания кристаллов Выпавшие кристаллы твердой фазы отделяют фильтрацией или - декантацией.

Способ является дорогостоящим, тск. он требует значительных затрат времени, трудоемок в исполнении, не- обходима частая очистка и замена филь-; Q тров, в которых используется специальная и дорогостоящая ткань„ Крупным недостатком этого способа является захват части жидкой фазы твердой фазой, что приводит к значитель- ному снижению выхода продуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам выбран способ, заключающийся в том, что жир или жирные кислоты расплав- 20 ляют, выдерживают 2-6 часов при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивают с водным раствором поверхностно-активного вещества и электролита для отделения кристаллов от 25 жидкой фазы. Смесь центрифугируют, жидкую фазу декантируют Твердую фазу из воды извлекают небольшим количеством растворителя,,

Для осуществления этого способа 30 требуется применение специальных поверхностно-активных веществ, использование которых увеличивает стой- . мость получаемых продуктов.

Целью настоящего изобретения яв- gg ляется снижение стоимости процесса разделения жиров или жирных кислот„

Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения фракции жирных кислот, включающем их расплавле- о ние, охлаждение и выдержку при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивание с водным раствором поверхностно-активного вещества и электролита для отделения выпавших кристал- 45 лов от жидкой фазы, центрифугирование, декантацию жидкой фазы и извлечение растворителем твердой, фазы, отличием является то, что при смешивании используют культуральную жид- 5 кость, являющуюся отходом производства гаприна, содержащую экстра- целлюлярные липиды и электролит.

Отличием является также то, что рН культуральной жидкости доводят до 11,0-12,0, а также то, что содержание липидов в культуральной смеси доводят до 200-300 мг/л„

Жидкость имеет рН ниже 7,0 Для увеличения выхода жидкой фазы повышают концентрацию солей водорастворимых жирных кислот, что достигается доведением рН культуральной жидкости до 11,0-12,0 (рис„1, табло 1).

Содержание липидов в культуральной жидкости не должно превышать 200-300 мг/л. Увеличение концентраци липидов приводит к образованию стойкой эмульсии, что отрицательно сказывается на отделении жидкой фазы от кристаллов и приводит к неудовлетворительному выходу жидкой фазы (табл. 2) „ Концентрация липидов меньше 200 мг/л не обеспечивает полного отделения жидкой фазы от кристаллов твердой фазы (табл 2), что также снижает выход жидкой фазы. Аналоги, содержащие признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа,не обнаружены.

Предлагаемое i изобретение, по мне нию авторов, соответствует критерию существенные отличия

I

Способ осуществляют следующим образом о

Расплав жирных кислот охлаждают до температуры кристаллизации твердой фазы. Смесь выдерживают при температуре кристаллизации в течение 3,5- часов После окончания кристаллизации полутвердую массу смешивают с культуральной жидкостью, предварительно доведенной до ,0- 12,0, той же температуры, что и жирные кислоты. Содержание липидов в культуральной жидкости колеблется в пределах 200-300 мг/л. Смесь выдерживают при температуре кристаллизации 15-20 минут и центрифугируют для разделения твердой и жидкой фазы Жидкую фазу декантируют. Твердую фазу извлекают из жидкости небольшим количеством хлороформа. Хлороформенный слой отделяют на делительной воронке Хлороформ удаляют упариванием на роторном испарителе

Пример 1 „

Проводят расплавление фракции жирных кислот следующего состава (%отн„ - 1,21; C,s-.o - 7,79; - 7,8; С,7;0 - 12,63; - 14,62; Cie-.a - 5,77; С,7М - 29,12; С4в;0 - 2,ЗГ, при этом отношение суммы ненасыщенных к сумме насыщенных кислот (2-неиао /2 нас) составляет 1,32„ Берут

10 г расплава, помещают в холодильник и охлаждают до 31-32°С„ Смесь жирных кислот выдерживают при этой температуре в течение 3,5-4,0 часов. Полутвердую массу смешивают с 6 мл предварительно подогретой до культуральной жидкостью рН 11,0, содержание липидов в которой составляет 200 мг/л„ Смесь перемешивают в течение 20 минут при указанной температуре, переносят в стакан и центрифугируют при 4900-5000 об/мин„ в течение 40-50 минут Жидкую фазу декантируют, а твердую фазу в культуральной жидкости смешивают с 25 мл хлороформа. Хлороформенный слой отделяют на делительной воронке. Растворитель упаривают на роторном испарителе.

Выход жидкой фазы 22,0%.

Состав жирных кислот жидкой фазы (% отн.): С4У.0 - 0,611; Си;о -0,89; С,б:о - 16,44; С,5;0 - 6,44; С,6;4 - 8,16; С, - 33,89; С„,0 - 5,65; С,в,о - 0,693; С,вн - 22,44; С

- СЛ. L.

ненас..к

./Z

Нас.

12,38; С48;г - 3,88

- твердой фазы:

.о - 0,611; С,4:0 - 0,89; .- - 6,44; С,6:0- 16,44; - 8,16; Сто - 11,17; С,7п 27,14; .о - 17,40; С)вн - 2,57; С1в.2 - 9,97; С,8: - СЛ. 2иенас. k .к

-1,68.

П р и м е р 2.

Полутвердую массу фракции жирных кислот, полученную,как указано в примере 1, смешивают с 6 мл культуральной жидкости; нагретой до 31-32°С, рН 11,6, содержащей липиды в количестве 250 мг/Ло Смесь перемешивают и обрабатывают при тех же условиях и в той же последовательности, что в примере.1

С4Г:о - 11,32; С(7: - 27,01; С,8;о - 17,59; С,8;4 - 1,79; Г.,В:г 9,13; Хнечде .JK. к./2 цас..к 0,84.,

Пример Зо

Полутвердую мпссу фракции жирных кислот, полученную в условиях примера 1, смешивают с 6 мл культуральной жидкости, нагретой до , рН 10 . 12,0 и содержащую липиды в количестве 300 мл/л„ Смесь перемешивают и обрабатывают при тех же условиях и в той же последовательности, что и в примере 1.

15 Выход жидкой фазы составляет 22,5%.

Состав жирных кислот жилкой фазы (% отн.):

C,v.o - 0,21; С,4;о - 0,89; 20 С «-.о - 3,38; С,6:0 - 8,03; С«в,« - 10,70; С4т; - 34,18; С, - 0,59; С4в;4 - 23,22; . - 14,05; S некас, К / 21 нас.к „

Состав жирных кислот твердой фазы в;г ($ отн.):

C,v,o - 0,59; С ,4:о - 0,01; С„:о - 6,39; С,ь;о - 16,52; С16: - 8,19; С«:о - 11,09; С,тн - 27,18; С)8:о - 17,39; С18;, - 2,60; с 1в,г - 19,14;

30 ненас.жк..к33 0,89о

Таким образом предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить себестоимость процесса разделения фракции жирных кислот за счет

35 использования культуральной жидкости, которая является отходом производства гаприна.

Формула изобретения

40

Способ разделения фракции жирных кислот, включающий их расплавление, охлаждение, выдержку при температуре кристаллизации твердой фазы, смеши- Выход жидкой фазы составляет 23,0%. д вание с водным раствором поверхност- Состав жирных кислот жидкой фазы но-активнсго вещества и электролита

(% отн.):

Со-о 0,18; С Н:0 - 0,90; С,3;о 3,29; С,б:о - 8,00; С ,6;0 - 10,69; С«:о - С ,т: 4 - 34,29; С,ею - 0,50; С1в,4 - 23,26; - 14,13}

Хнемас.ж, к./51нас..к б7о

Состав жирных кислот твердой фазы (% отн.):

и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью удешевления про- 50 цесса, в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкость - отход микробиологического производства гаприна с рН от 11,04V.O

- 0,68; С (4-0 0,89; 55 2,0 и содержанием липидов от 200 6,96; С,6;о - 16,63; - 8;

300 мг/л.

C,v,o - 0,59; С ,4:о - 0,01; С„:о - 6,39; С,ь;о - 16,52; С16: - 8,19; С«:о - 11,09; С,тн - 27,18; С)8:о - 17,39; С18;, - 2,60; с 1в,г - 19,14;

30 ненас.жк..к33 0,89о

Таким образом предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить себестоимость процесса разделения фракции жирных кислот за счет

35 использования культуральной жидкости, которая является отходом производства гаприна.

Формула изобретения

40

и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью удешевления про- цесса, в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкость - отход микробиологического производства гаприна с рН от 11,,0 и содержанием липидов от 200 ,0 и сод

300 мг/л.

Зависимость содержания жирных киспот тверлпй и жилкой фв от рН кул туряльной жидкости

Таблица 1

Изобретение относится к масложировой промышленностио Сущность: в способе разделения фракции жирных кислот, включающем их расплавление, охлаждение, выдержку при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивание с водным раствором поверхностно- активного вещества и электролита и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы. Для удешевления процесса в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкость - отход микробиологического производства гаприна с рН от 11,0-12,0 и содержанием липидов от 200-300 мг/л„