Способ модифицирования табачного материала (варианты) Советский патент 1993 года по МПК A24B15/24 

Изобретение касается табака и, в част- нЬсти, способа изменения свойств табачного

материала.

Настоящее изобретение касается спо- ссба изменения свойств табачного материала. В частности, способ включает удаление

затем перераспределение некоторых компонентов табачного материала, предпочтительно без изменения многих физических

рактеристик табачного материала в зна- ч тельной степени. В особенно предпочти- т льнйм осуществлении способ включает

менение химической природы табачного материала (например удалением по мень- мере одного выбранного компонента и табачного материала и/или добавлением

по меньшей мере одного выбранного вещества к этому табачному материалу).

С одной стороны, способ согласно настоящему изобретению включает получение экстрагированного табачного материала экстрагированием табачного материала с использованием экстракционного растворителя. -Экстрагированный табачный материал является частью табачного материала, нерастворимого в растворителе, и этот материал отделяют от растворителя и табачного экстракта, экстрагированного растворителем. Способ включает также получение табачного экстракта экстрагированием табачного материала, используя экстракционный растворитель. Затем наиш

со

Qs

Ы

сл

более желательно изменить химический состав табачного экстракта так, чтобы получить обработанный табачный экстракт. В особенно предпочтительном осуществлении обработанный табачный экстракт получают удалением по меньшей мере одного выбранного табачного компонента из экстракта и/или, добавлением по меньшей мере одного выбранного вещества в экстракт. Табачный экстракт, экстракционный растворитель и экстрагированный табачный материал контактируют друг с другом. Обычно табачный экстракт получают в экстракционном растворителе и Зкстракт и растворитель контактирует с экстрагированным табачным материалом. Таким образом, получают конечную смесь (I) растворителя, (II) табачного экстракта (til) экстрагированного табачного материала, Вес растворителя в смеси более чем в три раза превышает вес экстрагированного табачного материала в смеси. Экстрагированный табачный материал выделяют из заранее заданной порции табачного экстракта и растворителя, и полученная смесь растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного материала нормально содержит по меньшей мере 60% растворителя от общего веса смеси. Затем по меньшей мере часть растворителя отделяют от полученной смеси.

В другом аспекте способ согласно изобретению включает получение экстрагированного табачного материала и табачного экстракта, как описано ранее. Способ включает также контактирование табачного экстракта, экстракционного растворителя и экстрагированного табачного материала друг с другом с целью получения смеси (I) растворителя, (И) табачного экстракта и (III) экстрагированного табачного материала. Смесь содержит количество экстракта по ; вес больше, чем вес ранее выделенного экстракта из табачного материала. Нормально смесь включает от 5 до 40% способных экстрагироваться компонентов табака (т.е. табачный экстракт) от общего веса табачного экстракта и растворителя в смеси. Экстрагированный табачный материал выделяют из заранее заданной порции табачного экстракта и растворителя, и полученная смесь растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного .материала, как правило, содержит от 60 до 90% растворителя от общего веса смеси. По меньшей мере часть растворителя затем отделяют от полученной смеси.

Операции способа согласно изобретению предпочтительно включают далее экстрагирование еще дополнительного

количества табачного материала, используя экстракционный растворитель, чтобы получить дополнительное количество экстрзги- рованного табачного материала и

дополнительное количество табачного экстракта в растворителе. В предпочтительном осуществлении химический состав дополнительного количества табачного экстракта изменяют, чтобы получить отработанный

0 экстракт и обработанный экстракт контактирует с табачным экстрактом и растворителем, отделенным от ранее обработанного экстрагированного табачного материала. Полученный обработанный табачный экс5 тракт в экстракционном растворителе затем контактирует с дополнительным количеством экстрагированного табачного материала для получения смеси (I) растворителя, (II) табачного экстракта и (III) экстрагированно0 го табачного материала. Такая смесь включает растворитель, табачный экстракт и экстрагированный табачный материал в количествах, установленных ранее. Таким образом, операции процесса можно

5 продолжить с целью изменения химического состава неопределенного количества (т.е. неопределенное число партий) табачного материала.

Настоящее изобретение в особом конк0 ретном аспекте касается способа модификации содержания алкалоидов в табачном материале и, в частности, получение обработанного табачного материала, имеющего контролируемое содержание никотина. На5 пример, способ может быть применен для снижения содержания никотина в табачном материале. Такой способ включает получение экстрагированного табачного материала путем экстрагирования табачного

0 материала экстракционным-растворителем, имеющим водные свойства (например, вода), и отделение нерастворимого в растворителе табачного материала от полученного водного табачного экстракта. Способ вклю5 чает также получение деникотинизирован- ного табачного экстракта удалением никотина из водного табачного экстракта. Деникотинизированный табачный экстракт получают в экстракционном растворителе и

0 контактируют с экстрагированным табачным материалом. Таким образом, получают суспензию водного табачного экстракта и нерастворимого в воде табачного материала. Суспензия нормально включает от 5 до

5 40% табачного экстракта (т.е. способных экстрагироваться компонентов табака) от общего веса растворителя и табачного экстракта в суспензии. Нерастворимый в воде табачный материал выделяют из заранее заданной порции растворителя и табачного

экстракта (т.е. суспензию обезвоживают для удаления определенного количества водного табачного экстракта из нерастворимой порции, получая влажную смесь нера- ствйримого табачного материала и табанный экстракт). Затем по меньшей мере часть экстракционного растворителя отделяют из обезвоженной части (например, влажную смесь нерастворимого водой табачного материала и табачный экстракт сушат до желаемой степени влажности). Обычно содержание табачного экстракта в экстракционном растворителе таково, что, если суспензия обезвожена, то заранее оп- реде;ленное количество табачного экстракта остается в контакте с нерастворимым табачным материалом, так что, будучи высушенной до желаемого ;уровня влажности, полученная смесь табачного экстракта и ие- растзоримого табачного материала имеет cyxoirt вес, по существу равный весу табачного материала до его экстрагирования, но с поправкой на вес вещества (веществ), удален ых из табачного материала в процессе проведения операций согласно настоящему изобретению.

} наиболее предпочтительном осуществлении настоящего изобретения табачный экстракт имеет выбранное (ые) вещество (а), удаляемое (ые) из него контактированием жидкого экстракционного растворителя, со- дер(сащего табачный экстракт (т.е. смесь эксфакт-экстракционный растворитель), со вторым жидким растворителем. Второй растворитель является несмешивающимся со смесью экстракт-экстракционный растворитель, и выбранное (ые) вещество (а) в смеси экстракт-экстракционный растворитель пере носятся во второй растворитель. Смесь обработанного табачного экстракта и экстракционного растворителя затем отделяют от вт орого растворителя, который содержит выбранное (ые) вещества (а), удаленное (ые) из табачного экстракта.

3 предпочтительном способе деникоти- низг ции табака водный жидкий экстракци- - онный растворитель, содержащий экстрагированный водой табачный экстракт (например, водный табачный экстракт) доведен до рН больше 9,0 и контактирует со вторым жидким растворителем, который (i) не смешивается с водным табачным экстрактом и (ii) является хорошим растворителем для никотина. После контактирования в течение желаемого периода времени в же- лаегу ых условиях водный табачный экстракт и второй растворитель отделяют друг от друга. Таким образом получают водный табачь|ый экстракт, который является денико- тин эированным водным табачным

экстрактом, и второй растворитепь, содержащий никотин.

Способ согласно изобретению дает специалистам в данной области ироизводи- 5 тельный и эффективный метод изменения свойств табачного материала (например, перераспределение компонентов табачного материала или изменение химической природы или состава табачного материала) ре0 гулируемым образом. То-есть, способ согласно настоящему изобретению может быть применен таким образом, что изменение химического состава табака может быть регулируемо в желаемом направлении.

5 Предпочтительно способ включает (I) удаление выбранного (ых) вещества (веществ) из табачного материала, (II) введение регулируемых количеств выбранного (ых) вещества . (веществ) в табачный материал, (III) удале0 ние выбранных йеществ из табачного материала и введение выбранных веществ в табачный материал или (ii) удаление и перераспределение табачных компонентов табачного материала контролируемым

5 образом. В частности, значительные количества выбранного (ых) вещества, такого как никотин, могут быть удалены из табачного материала, тогда как удаление других ве- . ществ из этого табачного материала являет0 ся минимальным. Предпочтительный способ согласно изобретению включает де- никотизированный табачный материал (например, в форме нарезанного наполнителя или в форме волокон), так что более 90 про5 центов, предпочтительно больше 95 процентов никотина, присутствовавшего в исходном табачном материале удалено из него. Интерес представляет также способ, которым табачный экстракт и экстрагиро0 ванный табачный материал могут быть обработаны раздельно и затем обработанный табачный экстракт и обработанный экстрагированный табачный материал могут контактировать друг с другом для получения

5 обработанного табачного материала.

Изобретение иллюстрируется чертежами, на которых изображено:

на фиг. 1 дана схематическая диаграмма операций способа, представляющая одно

0 осуществление изобретения; на фиг, 2 - схематическая диаграмма примерногоаппараг та для проведения некоторых операций способа согласно изобретению; на фиг. 3 - удлиненный вид на компонент аппарата,

5 представленного на фиг. 2; на фиг. 4 - вид на поперечное сечение примерного аппарата для проведения некоторых операций способа согласно изобретению.

Со ссылкой на фигуру 1 табачный материал 10. такой как табачная пыль, рубленый

наполнитель или волокна, контактирует с водным экстракционным растворителем 13. Контактирование может быть проведено непрерывным или периодическим методом. Смесь 15 табачного материала 10 и экстракционного растворителя 13 может быть перемещена 17 с целью повысить удаление водорастворимых компонентов из табачного материала. Смесь 15 подвергают разделению 19 (например, используя цетрифугу) с тем, чтобы получить водный табачный экстракт 21, т.е. водорастворимый табачный экстракт в экстракционном растворителе) и нерастворимый в воде табачный остаток 23.

Необязательно водный табачный экстракт 21 концентрируют 25 до соответствующего содержания растворенных твердых веществ, используя тонкопленочный выпарной аппарат или тому подобные. Кроме того, водный табачный экстракт необязательно может быть осушен распыливанием по технологическим соображениям и затем повторно растворен в воде для дальнейшей обработки.

Хотя рН водного табачного экстракта 21 зависит от таких факторов, как конкретный табачный материал 10, который экстрагируют, и концентрация экстракта в растворителе, водный табачный экстракт обычно показывает рН ниже 6,0. Водный табачный экстракт контактирует с аммиаком 28 (например, гидроокисью аммония или газообразным аммиаком) для повышения рН водного табачного экстракта примерно до 10,0 или выше. Водный табачный экстракт, имекщий повышенный рН благодаря добавленному аммиаку 28, контактирует со вторым растворителем 30, таким как моно- фтортрихлорметай (т.е. хороший растворитель для никотина), так что никотин переносится из водного табачного экстракта во второй растворитель. Два растворителя и экстрагированные в них вещества затем разделяют 32 друг от друга. Таким образом, получают (I) Деникотинизированный табачный водный экстракт 35 и (ii) второй никотинсодержащий растворитель 37. Необязательно могут быть введены добавки 38, такие как глицерин, в деникотинизиро- ванный экстракт 35 для дальнейшего изменения химического состава экстракта.

Деникотинизированный водный табачный экстракт 35 обрабатывают дальше 40 для удаления существенной части аммиака из него. Например, водный экстракт 35 сушат распыливанием (т.е. для испарения водного растворителя и аммиака и получения порошкообразного высушенного распыли- ванием экстракта) или отгоняют (например, в условиях, обеспечивающих испарение аммиака) и таким образом удаляют в основном весь или значительную часть добавленного аммиака из экстракта.

Деникотинизированный табачный зкстракт, который обработан для удаления из него добавленного аммиака, контактируете достаточным количеством водного экстракционного растворителя с тем, чтобы получить Деникотинизированный водный

0 табачный экстракт 42. Конкретным предпочтительным количеством обработанного де- никотинизированного экстракта в водном экстракционном растворителе является количество, находящееся в интервале пример5 но от 15 до 25 вес.% экстракта (т.е. растворенных твердых веществ табака) от общего веса табачного экстракта и растворителя. Необязательно выбранные добавки 43 могут быть введены в деникотинизиро0 ванный водный табачный экстракт для дальнейшего изменения химического состава экстракта.

Дальнейшее количество (например, новая партия) табачного материала 45, такого

5 как нарезанный табачный наполнитель или полоски, приводят в контакт с водным экстракционным растворителем 48. Контактирование может быть осуществлено либо в непрерывном, либо в периодическом про0 цессе. Смесь 50 табачного материала 45 и экстракционного растворителя 48 может быть перемещена 53 для повышения экстракции водорастворимых компонентов из табачного материала. Смесь 50 подвергают

5 разделению 55 (например, используя центрифугу) с тем, чтобы получить водный табач- ный экстракт 56 и экстрагированный табачный материал 57 (т.е. нерастворимый в воде табачный остаток). Экстрагирован0 ный табачный материал 57 может быть получен с заранее заданным содержанием влаги 58 путем обезвоживания смеси до предварительно определенного уровня и/или путем сушки влажного экстрагиро5 ванного табачного материала, который был отделен от значительной части водного табачного экстракта. Необязательно водный табачный экстракт 56 концентрируют до подходящего содержания растворенных

0 твердых веществ табака 59.

Экстрагированный табачный материал 57, который имеет очень низкое содержание водорастворимых табачных компонентов (т.е. экстрагирующихся табачных компонен5 тов (затем контактирует с обработанным де- никотинизированным водным экстрактом 42 с тем, чтобы получить смесь 61 (т.е. суспензию) табачного экстракта, растворителя и табачного материала, нерастворимого в растворителе. Водный табачный экстракт

полученной смеси 61 содержит компоненты де никотинизированного табачного экстракта и компоненты экстрагированного табач- материала 57. Обычно вес растворителя в смеси 61 более чем в 10 раз превышает вес экстрагированного табачного материала в смеси. Смесь 61 экстрагированного табачного материала, экстракта (т.е. экстрагирующихся компонентов) и экстракционного растворителя может быть перемещена с целью достижения однородного контактирования компонентов водорастворимого табачного экстракта с экстраги-. рованным табачным материалом, предпочтительно сводя к минимуму разло- жЫие нерастворимого водой экстрагиро- BS иного табачного материала.

Контакт смеси 61 экстракта, экстрагиро- вг иного табачного материала и растворителя длится в течение времени, достаточного для эффективного контактирования экстракта с экстрагированным табачным мате- рНалом. Например, в периодическом процессе количество экстракта и растворителя достаточно велико в сравнении с экстрагированным табачным материалом, так что экстрагированный табачный материал находится в условиях, обеспечивающих довольно однородный контакт с экстрактом.

После окончания контактирования смесь 61 табачного материала, экстракта и растворителя обезвоживают 64. Например, смесь отжимают или прессуют для удаления определенной части 65 экстракта и растворителя (т.е. водного экстракта) из нее. Получают влажную смесь экстракта и нерастворимого водой табачного материала 6(5 в таком количестве, что его сухой вес по существу равен весу табачного материала 45 до проведения операций обработки согласно изобретению, минус вес никотина и д эугих табачных компонентов, которые уда- зны из него, плюс вес любых добавок, ко- были введены в него.

Обезвоженный табачный материал под- ргают операции сушки 67, чтобы получить дэникотинизированный табачный материал 68 с содержанием влаги от 10 до 15 вес.%. Обычно деникотинизированный табачный Материал 68 показывает содержание аммиака менее одного весового процента, более предпочтитетльно менее 0,5 вес.%. Пол- уненный деникотинизированный табачный материал используют в качестве Majreju; ana для курения 69 при производстве сигарет. Например, деникотинизированный табачный материал может быть помещен в гильзу (оправу), обогащен, далее обработан (например, увеличен в объеме), просеян для получения материала желаемого размера.

и/или смешан с другими материалами для курения.

На фигуре 2 представлен аппарат 70 для проведения некоторых операций предпоч- 5 тительного осуществления способа согласно изобретению. Такой аппарат известен специалистам в данной области как экстракционная колонка Карра поршневого типа (см.Кагг A.J., Ch.EJournal, т. 5, с.446, 1959).

0 Аппарат 70 содержит длинную тонкую трубку или колонну 72, установленную так, чтобы ее продольная ось нэходилэсть в вертикальной плоскости. Коаксиально продольной оси колонны проходит стержень 74, на кото5 ром укреплено множество экстракционных тарелок 77, размещенных с интервалами на стержне 74. Пластины (тарелки) 77 расположены предпочтительно перпендикулярно стержню 74. Стержень укреплен в приводе

0 мешал.ки 79 с переменной скоростью или удерживается другими тонкими средствами, которые перемещают стержень (а, следовательно, и тарелки) периодически вверх-вниз. Колонна 72 включает верхний

5 питающий участок или патрубок 81, в который непрерывно подается второй (т.е. тяжелый) растворитель в жидком виде из источника 83. Колонна включает также ниж- . ний питающий участок 86 или патрубок, в

0 который непрерывно поступает жидкий водный табачный экстракт из источника 88.

Стержень 74 (а, следовательно, и тарелки 77) имеет возвратно-поступательное дви- жение со скоростью, достаточной для

5 обеспечения надлежащего контактирования двух жидкостей, но достаточно низкой скоростью для того, чтобы свести к минимуму или исключить образование нежелательной эмульсии между двумя жидкостями.

0 Рафина т (т.е. деникотинизированный водный табачный экстракт, который был в контакте со вторым растворителем), покидает колонну 72 на выходном участке 90 и собирается в резервуаре 92, Второй раствори5 тель и выбранное (ые) вещество (а), перенесенное (ые) из экстракционного растворителя, покидают колонну на выходном участке 94 и собираются в резервуаре 97. На фигуре 3 показан вид с торца на

0 представительную экстракционную тарелку 77, выполненный вдоль продольной (горизонтальной) оси колонны 72, показанной на фигуре 2. Распределительная пластина 77 имеет, диаметр, приближающийся к внут5 реннему диаметру колонны. Пластина имеет отверстие 100, через которое проходит стержень. Пластина включает также ряд периферических отверстий 102, 103, 104 и 105, а также внутренние отверстия 108, 109. 110 и 111, так что жидкости могут проходить через

них. Обычно пластина выполнена из металла, такого как нержавеющая сталь, полимерного материала, такого как тефлон или тому подобного.

Со ссылкой на фигуру 4 описан аппарат 120 для проведения некоторых операций способа согласно изобретению, Контейнер 122 имеет боковые стенки и днище и содер жит табачный материал 124, подлежащий экстрагированию. В придонный питающий канал 126 поступает растворитель 129, имеющий водные свойства, который в свою очередь контактирует с табачным материалом 124. Растворитель поступает из резервуара (на фигуре не показано) по трубопроводу 130 (показан в виде отрезка), используя подходящий насос (не показан). Сито 131 размещено над табачным материалом, но ниже выходного канала 133 с целью предотвратить выход нерастворимого табачного мате- риала из контейнера. Труба или нагнетательный воздухопровод 136, снабженный множеством отверстий 138, соединен с воздуховодом 140 (показан как отрезок) от источника воздуха (не показано) для обеспечения перемешивания барботи- рованием смеси (т.е. суспензии) табачного материала и растворителя. Таким образом, табачный материал 124 подвергается контактированию с растворителем в экстракционных услрвиях. Водный табачный экстракт, который покидает выходной канал 133, собирают в резервуаре 142 (показан не в масштабе), позднее обрабатывают (например, для удаления из него никотина), и может быть использован для последующего контактирования с экстрагированным табачным материалом. Если необходимо, то может быть предусмотрен ряд аппаратов 120 в сериях, так что водный табачный экстракт, покидающий один контейнер, содержащий табачный материал, может быть приведен в контакт с табачным материалом в Другом контейнере.

Аппарат 120 предусматривает традиционные средства для непрерывного контактирования подаваемого водного растворителя с загрузкой табачного материала. В частности, растворитель можно непрерывно подавать через контейнер 122, содержащий табачный материал 124, с желаемой скоростью до тех пор, пока полученная смесь водного табачного экстракта и табачного материала не покажет желательно низкое содержание табачного экстракта. Затем полученный экстрагированный табачный материал может быть удален из контейнера (т.е. экстрагированный табачный материал отделяют из водного табачного экстракта). Альтернативно аппарат 120 может быть применен для обеспечения периодического контакта растворителя с образцом табачного материала. В частности, растворитель может быть рециркулирован

через контейнер 122, содержащий подходящее количество табачного материала 124.

Табачный материал, который обработан способом согласно изобретению, может различаться. Табачные материалы, которые

0 используют, находятся в такой форме, что в условиях эхстракции часть табака растворима в экстракционном растворителе (т.е. экс- трагируется им) и часть табака нерастворима в экстракционном растворй5 теле (т.е. не экстрагируется им). Примеры типов подходящих табачных материалов включают внесезонно ферментационные табаки, табаки Белей, Мериленда и Ориен- таля, а также редкие или специфические

0 сорта Табаков. Обычно табачный материал выдерживают. Табачный материал может быть в форме листа и/или стебля или может быть в обработанной форме. Например, табачный материал может быть в форме цело5 го листа, полоски, рубленого наполнителя, обработанного стебля, увеличенного в объеме табачного наполнителя, видоизменной полоски или наполнителя, или табака, ранее экстрагированного до некоторой степени.

0 Могут быть использованы также отходы и побочные продукты процесса производства (например, скрап й-пыль). Упомянутые табачные материалы могут быть обработаны отдельно или как смеси табачных материа5 лов.: .

Табачный материал может иметь различные размеры для экстракции. Предпочтителен табачный материал в форме полос или в форме нарезанного наполнителя. Та0 бачные материалы в форме полосок или нарезанного наполнителя .желательны потому, что обработанные в конечном счете табачные материалы непосредственно используют как таковые для производства си5 гарет. Табачный скрап,, стебли и порошок могут быть также экстрагированы способом согласно изобретению, и полученный обработанный табачный материал может быть сформован в заранее заданную заготовку

0 (например, листовидной формы), давая таким образом видоизмененный табачный материал.

Табачный материал контактирует с экстракционным растворителем. Наиболее

5 предпочтительным экстракционным растворителем является растворитель, имеющий водный характер. Такой растворитель прежде всего содержит воду, обычно более 90 весовых процентов воды, и в некоторых случаях может быть по существу чистой водои. В значительной степени чистая вода включает дистиллированную воду, деиони- зированную воду и водопроводную воду. Экстракционный растворитель может быть смесью сорастворителей, такой как смесь воды и небольших количеств одного или более растворителей, которые смешиваются с . Примером такой смеси сораствори- тел:зй является растворитель, содержащий 95 (sec.ч. воды и 5 вес.ч. этанола. Экстракци- онн;ый растворитель может также включать BO.D у, содержащую некоторые вещества, такие как регуляторы рН (например, кислоты ил основания) или растворенные в ней буферы рН, Например, водный растворитель моэкет содержать гидроокись аммония или введенный в него газообразный аммиак для тоф, чтобы иметь растворитель с рН 8,0 или вы|ие.

Количество табачного материала, который контактирует с экстракционным рас- твсрителём, может варьироваться. Типично дл51 периодического экстрагирования вес экстракционного растворителя относится к весу табачного материала более, чем 6:1, иногда больше чем 8:1 и в некоторых случаях больше 12:1. Количество растворителя относительно табачного материала зависит от|таких факторов, как тип растворителя, температура, при которой осуществляют экстрагирование, тип или форма табачного ма ериала, который экстрагируют, способ приведения контактирования табачного материала и растворителя, тип экстракционное процесса, который проводят, и от других таких факторов. Способ контактирования табачного материала с экстракционным, растворителем не является особенно практическим и, как таковой, табачный материал может быть экстрагирован либо в непрерывном, или в периодическом процессе Например, табачный материал может Сыть экстрагирован с использованием про- ти|юточного экстрактора.

Табачный материал может быть экстрагирован в периодическом процессе при од- но ратном или многократном использо- ва:нии растворителя. Нормально вес экстракта и растворителя относительно веса таЬачного материала для каждого цикла экстракции находится в пределах от 6:1 до 40 1, предпочтительно от 15:1 до 25:1. Кратность контактирования табачного материа- ла в периодическом процессе с обработанным табачным экстрактом и растворителем колеблется от одного до восьми раз, предпочтительно от 3 до 5 раз, например, табачный материал в форме нарезанного наполнителя может периодически контактировать при комнатной температуре (т.е. около 22°С) с тремя последовательными порциями водного растворителя, и полученную смесь подвергают операции обезвоживания для получения влажной сме- 5 си нерастворимого табачного материала и табачного экстракта примерно 78 вес.% после окончания контактирования каждой последующей порции; и после третьей операции обезвоживания влажный табач0 ный материал может быть высушен до содержания влаги от 10 до 15 вес.%, так что получают рубленый табачный наполнитель, в котором содержание растворимых водой табачных компонентов снижено на 96 весо5 вых процентов.

Табачный материал может быть экстрагирован в непрерывном процессе, используя растворитель постоянно. Обычно вес растворителя относительно веса табачного

0 материала, с которым растворитель контактирует в непрерывном процессе экстракции, больше, чем 40:1, и предпочтительно больше 50:1.

Условия, при которых проводят экстрэги5 рование, могут изменяться, Обычные интервалы температур колеблятся от 5 до 75°С, предпочтительно от 10 до 60°С, более пред- . почтительно от 15 до 35°С и особенно пред- . почтительна комнатная температура. Смесь

0 растворитель - табачный материал может быть перемешана (например, встряхиванием, с помощью мешалки или иным образом) с целью увеличения скорости протекания экстрагирования. Обычно для периодиче5 ского процесса экстрагирования адекватная экстракция компонентов происходит менее чем за 60 мин, иногда менее чем за 30 мин.

Из табачных материалов могут быть зкс0 третированы различные компоненты. Конкретные компоненты и количества конкретных компонентов, которые извлека1- ют, часто зависят от типа обрабатываемого табака, свойств конкретного растворителя и

5 условий экстрагирования (например, которые включают температуру проведения экстракции, а также период времени, в течение которого осуществляют экстракцию). Например, экстракционный растворитель, со0 держащий в основном чистую воду, часть

экстрагирует прежде всего водораствориг

мые компоненты табачного материала, тог да как смешанный растворитель,

содержащий воду и небольшое количество

5 спирта, может экстрагировать водорастворимые компоненты табачного материэла, а равно как и некоторые количества веществ, обладающих иными свойствами растворения. Водорастворимые табачные компоненты, которые экстрагируют из табачного

материала с использованием растворителя, имеющего водные свойства, включают алкалоиды, кислоты, соли, сахара и тому подобное. Водорастворимые табачные компоненты включают многие из ароматических веществ табачного материала.

Экстракционный растворитель и табачный экстракт, затем отделяют от нерастворимого табачного остатка. Способ разделения может варьироваться, однако обычно применяют традиционную технологию разделения, включающую использование фильтров, центрифуг, винтовых прессов, ленточных транспортеров, вращающихся дисковых прессов и тому подобных. Предпочтительно нерастворимый остаток обрабатывают так, чтобы удалить из него заранее заданное количество растворителя и табачного экстракта. Нерастворимый остаток, полученный во время сбора экстракта, необязательно используют на дальнейших стадиях процесса, и он может быть выгружен.

Растворитель и экстрагированные при этом табачные компоненты могут быть отфильтрованы для удаления суспендированных нерастворимых частиц, концентрированы, разбавлены растворением, высушены распиливанием, высушены вымораживанием или иным образом обработаны, в частности для хранения или перевозки. Высушенные экстракты, такие как высушенные распыливанием табачные экстракты, позднее могут быть снова растворены в экстракционном растворителе для дальнейшей обработки или на последующих операциях процесса экстракций.

Химический состав табачного экстракта изменяют так, чтобы получить обработанный экстракт, и существует различная технология, которая может быть применена для изменения химического состава табачного экстракта. Например, табачный экстракт может быть подвергнут нагреванию, обработан для удаления никотина, нитратов и других таких .компонентов из него, помещен в растворитель и подвергнут мембранной обработке для удаления некоторых растворимых или диспергирующихся компонентов (например, как описано в патенте США № 4941484 на имя Клеппа и соавторов) или приведен в контакт по меньшей мере с одной добавкой, включающей покровные материалы (например, глицерин или пропи- ленгликоль), смазывающие материалы, органические кислоты (например лимонная кислота, аскорбиновая кислота, яблочная кислота, винная кислота, молочная кислота, уксусная кислота, янтарная кислота или ма- лоноезз кислота), первичный кислый фосфат аммония, вторичный кислый фосфорнокислый аммоний, аммиак, сахара (например, сахароза, декстроза, глюкоза или фруктоза), аминокислоты, гидролизованные

аминокислоты, ионы металлов (например, типа и количества, достаточных для изменения свойств сгорания конечного обработанного табачного материала) или их сочетаний. Типы и количества добавок, введенных в конкретный табачный экстракт, могут изменяться в зависимости от желаемой природы конечного табачного материала, который обрабатывают, и типы и количества применяемых добавок могут

быть определены экспериментально. Если желают, то некоторые компоненты могут быть удалены из табачного экстракта, и некоторые выбранные добавки могут быть введены в табачный экстракт. Если

необходимо, то табачный экстракт в экстракционном растворителе может быть подвергнут ионному обмену, адсорбции или дальнейшим экстракционным обработкам. В предпочтительном аспекте водный табачный экстракт подвергают (i) операциям экс- тракционной обработки жидкости жидкостью, (II) операциям сверхкритической экстракционной обработки, как описа,- но в заявке на Европейский патент Nfe 33883,

приведенный в библиографической ссылке, или (III) дальнейшей обработке методами, приводящими к удалению нитратов из табачных экстрактов (например, удаление нитрата калия из экстракта табака Burley),

которые будут очевидны для специалистов в данной области (см,патент США № 4131117 на имя Kite et al).

Для водных табачных экстрактов рН может быть изменен. Водородный показатель

табачного экстракта может, быть повышен для промотирования удаления, из него основных соединений, понижен для промотирования удаления кислых соединений из него или сделан нейтральным для промотирования удаления из него нейтральных соединений. Например, рН водного табачного экстракта может быть повышен с тем, чтобы увеличить удаление алкалоидов, таких так никотин, при контактировании со вторым

растворителем, которым является хорошим растворителем для алкалоидов. Типично для некоторых процессов рН водного табачного экстракта устанавливают в значении 7,0 или выше, часто 8,0 или более и иногда

около9,0 или выше. Для максимального удаления никотина рН водного табачного экстракта изменяют до значения 10,0 или более. Предпочтительные основные материалы для повышения рН водного табачного

ЭКСТРЗКТЭ ВКЛЮЧЛК Л 4OOfi( i ПЧЫ11 ; ММИЭК И

гидроокись аммония. Другие средства для изменения рН экстракционного растворителя и табачного экстракта будут очевидны специалистов в данной области. Может 6tiTb желательно изменение рН водного та- б чного экстракта, проведение операции экстрагирования жидкости жидкостью для удаления определенного (ых) вещества (веществ) из водного экстракта, сбор получен- нбго водного экстракта, измерение рН этого полученного водного экстракта и проведение второй операции обработки для удаления некоторых других (ого) веществ (а) из видного экстракта. Количество табачного экстракта относительно количества экстракционного растворителя во время операции экстрагирования жидкости жидкостью вторым растворителем может варьироваться. Х:этя могут быть применены высококонцентрированные экстракты, однако растворенные табачные компоненты, типично присутствующие в экстракционном растворителе, составляют менее 25 весовых про- Центов, обычно менее 20 весовых процентов.

Второй растворитель может изменять- cii. Второй растворитель может иметь газо- о бразную или жидкую форму. Таким о оразом, выбранное (ые) вещество (а) может (могут) быть удалено (ы) из табачного экстракта в жидкий экстракционный раствори- те ль, используя либо технологию экстрагирования жидкости газом или жид- кэсти жидкостью. Примером газообразного растворителя является неорганический рас- гзоритель, такой как шестифтористая сера. Предпочтительно применение растворителей в жидкой форме. Предпочтительно вторым растворителем является галоидирован- н|ый углерод, такой как монофтортрьшгар- |у(етан (OFC 11) или галогенизированный уг- л еводород, такой как дихлортрмфторзтан (HCFC 123). Другие вторые растворители включают триглицериды. Триглицеридные соединения включают пальмовое масло, ьняное масло, соевое масло, кукурузное масло и тому подобные. Могут также применяться органические растворители, такие как пентан, гексан, гентап, н-пропйлацетат, зтилзцетзт и изопропилацетат. Предпочтительные вторые растворители являются очень хорошими растворителями для некоторых выбранных веществ в табачном экс- т рзкте и не смешиваются с экстракционным растворителем. Если применяют экстракционную колонку Карра с пластинами, совершающими обратно-поступательное движение, то особенно желательно, чтобы :месь экстракционный растворитель - табачный экстракт и второй жидкий растворитель имели плотности, существенно отличающиеся друг от друга.

Смесь экстракт - экстракционный растворитель и второй растворитель не смеши- 5 ваются друг с другом в особенно предпочтитетльных аспектах настоящего изобретения, Под этим подразумевают, что смесь экстракт - экстракционный раствори- тель и второй растворитель не проявляют

0 склонности смешиваться друг с другом и остаются отчетливо в раздельных фазах при контактировании. Предпочтительно, чтобы находясь в контакте друг с другом е условиях, при которых проводят операции экстра5 гирования жидкости жидкостью, смесь экстракт - экстракционный растворитель и второй растворитель не эмульгировались в значительной степени. Для многих несмешивающихся растворителей, полезных для

0 целей настоящего изобретения, растворимость второго растворителя в смеси экстракт-экстракционный растворитель предпочтительно ниже одного весового процента и более предпочтительно менее

5 0,5 вес. % при 20°С.

Смесь экстракт-экстракционный растворитель приводят в контакт со вторым растворителем, чтобы получить двухфазную . смесь жидкостей, Обычно температуры двух

0 фаз регулируют так, чтобы смесь эстракт-эк- стракционный растворитель и второй растворитель оставались ниже своих соответствующих точек кипения в процессе контактирования фаз. Если второй раство5 ритель является монохлортрифторметаном или дихлортрифторзтаном, fo желательно температуру обеих жидкостей иметь ниже 20°С при атмосферном давлении в течение времени контактирования двух жидкостей.

0 Типично температура, при которой происходит экстракция жидкости жидкостью, достаточно высока, чтобы свести к минимуму или исключить образование эмульсии, недостаточно низка, чтобы свести к минимуму или

5 исключить испарение одной или обеих жидкостей. Разумеется, что температура двух жидкостей может быть выбрана так, чтобы обеспечить оптимальный перенос выбранных веществ из экстракционного раствори0 теля во второй растворитель.

Две жидкости помещают в условия., обеспечивающие перенос извлеченного (ых) - табачного (ых) вещества (веществ) из экстракционного растворителя во второй раство5 ритель. Например, некоторые экстрагированные табачные компоненты в экстракционном растворителе могут иметь предпочтительную растворимость во втором растворителе, В частности, для водного табачного экстракта, имеющего рН около 10,0

или более, никотин и другие алкалоиды, присутствующие в водном табачном экстракте, предпочтительно растворимы во втором растворителе, таком как галоидоуг- лерод или галогенизированный углеводород.

По окончании контактирования двух жидкостей соответствующие фазы отделяют друг от друга. Предпочтительно контакт двух жидкостей происходит в условиях, обеспечивающих перенос значительного количества желаемого (ых)табачного(ых) вещества (веществ) из экстракционного растворителя во второй растворитель. Далее предпочтительно, чтобы перемешивание фаз во время их контактирования было таким, чтобы исключалось или было минимальным образование эмульсии. Обычно, если применяют для проведения экстракции жидкости жидкостью, используя в процессе экстракционную колонну Карра с совершающими возвратно-поступательное движение пластинами, то более легкая фаза -(например, наиболее часто это - экстракционный растворитель, несущий табачные экстрагированные компоненты, которые остались после контактирования со вторым растворителем), предпочтительно покидает верхний выходной участок колонны и собирается, а более тяжелая фаза (например, наиболее часто это - более плотный второй растворитель, несущий выбранное табачное вещество (вещества), удаленные из экстракционного растворителя), предпочтительно покидает нижний выходной участок колонны и собирается; Другие аппараты для проведения контактирования и/или разделения двух растворителей и экстрагированных при этом табачных компонентов (например, делительные воронки, центробежные экстракторы и колонны с вращающимися дисками) будут очевидны для специалистов в данной области.

Извлеченные табачные вещества (вещество), которые переносятся вторым растворителем после завершения процесса экстракции жидкости жидкостью, выделяют из второго растворителя (т.е. изолируют). Как правило второй растворитель подвергают дистилляции, в оставшиеся после этого табачные компоненты собирают. Альтернативно, если использовали второй растворитель для экстрагирования никотина из водного табачного экстракта, то второй растворитель может быть подвергнут процессу экстракции, жидкости жидкостью подкисленным водным раствором для удаления ни- котина из второго растворителя. Обработанный таким образом второй растворитель, в значительной степени свобод-

ный от табачных веществ, может быть затем повторно использован для дальнейших операций процесса экстрагирования жидкости жидкостью.

Табачный экстракт, остающийся в экстракционном растворителе по завершении процесса экстракции жидкости жидкостью, может быть применен как таковой, концентрирован и применен, разбавлен с экстра0 кционным растворителем и применен, или выделен из экстракционного растворителя (т.е. изолирован). Например, водный экстракт, собранный после окончания процесса жидкостно-жидкостной экстракции,

5 может быть высушен вымораживанием, высушен распыливанием или тому подобным, так что большая часть экстракционного растворителя удалена из него. Таким образом, можно получить концентрированные табач0 ные экстракты в стабилизированной форме. Затем может быть получен концентрирован- .ный обработанный табачный экстракт в экстракционном растворителе для дальнейшего использования в операциях

5 процесса согласно настоящему изобретению.

Водный табачный экстракт, имеющий относительно высокое содержание добавленного аммиака, который был деникотини0 зирован в процессе экстракции жидкости жидкостью, может быть полностью или частично освобожден от добавленного аммиака, Например, деникотинизированный водный табачный экстракт может быть под5 вергнут дистилляции (т.е. условиям, приводящим к испарению аммиака (или осушен распыливанием) т.е. чтобы испарить воду и аммиак и таким образом получить порошкообразный осушенный распыливанием, де0 никотинизированный табачный экстракт). Технология отгонки и сушки распыливанием может варьироваться, и она очевидна для специалистов в данной области. Хотя и менее предпочтительно деникотинизирован5 ный водный табачный экстракт, имеющий относительно высокий рН (т.е. вследствие добавленного аммиака), может быть нейтрализован контактированием водного экстракта с эффективным количеством кислого

0 вещества.

Особенно предпочтительный способ удаления аммиака из деникотинизирован- ного водного табачного экстракта включает вакуумную дистилляцию водного экстракта

5 с использованием перегонной колонки. Примерные дистилляционные колонны описаны Me Cabe and Smith In Unit Operations of Chemical Engineering, глава 12 (1956). Например, деникотинизированный водный та- бачный экстракт, имеющий содержание

растворенных твердых веществ от 10 до 15 ве|.%. вводят в десятую ступень перегонной колонны, имеющей 15 теоретических расчетных) ступеней и выдерживают под давлением 300 мм рт.ст, и при температуре 80: С. Таким образом, головной дистиллят ам|ииаюа и воды удаляют из верхней части колонны, а деникотинизированный водный табачный экстракт, имеющий содержание растворенных твердых табачных веществ от 15 до 25 вес.% и рН около 7,0, удаляют из колонки как осадочный продукт ;

Обработанный табачный экстракт содержится в экстракционном растворителе. Таким образом, дальнейшее количество экстракционного растворителя может быть добавлено к обработанному табачному экстракту или обработанный табачный экстракт в экстракционном растворителе может быть концентрирован. Обычно зара- нео определенное количество обработанного табачного экстракта (т.е. растворенных табачных твердых веществ) содержится в экстракционном растворителе. Заранее заданное количество табачного экстракта таково, что, если контактирование экстрагированного табачного материала с табачным экстрактом и растворителем закопчено и часть растворителя и табачного экстракта отделена от него, то заранее определенная доля растворителя и табачного экс-тракта, остается в контакте с нерастворимой частью табака экстрагированного табачного материала.

Обработанный экстракт в экстракционном растворителе (например, водный дени- котинизированный табачный экстракт) обычно присутствует в таком количестве, чтс бы растворенные табачные твердые вещества в конечной смеси экстракт-раство- ри;гель-табачный материал, нерастворимый, в растворителе, составляли от 5 до 40% предпочтительно от 8 до 34%, более пред- по тительно от 10 до 30% и наиболее предпочтительно от 15 до 25% от общего веса способных экстрагироваться табачных веществ и растворителя. Такой водный зкс- тр|зкт может контактировать с экстрагированным табачным материалом, и нерастворимая часть табачного материала может быть обезвожена для получения влажной смеси нерастворимого экстрагированного табачного материала и табачного экстракта, содержащей от 60 до 90 вес.% , предпочтительно 65-85 вес.%. Marc pjiMep, водный деникотинизированный табачный экстракт может контактировать с экстрагированным табачным материалом и полученную суспензию, имеющую содержание растворенных табачных твердых веществ около 18 вес.% обезвоживают до содержания влаги около 70 вес.%, чтобы получить после просушивания (т.е. после удаления влаги) деникотинизированный та- 5 бачный материал, имеющий желаемое содержание как водонерастворимых. так и растворимых в воде табачных компонентов. Экстрагированный табачный материал получен. Обычно табачный материал, экс0 третированный с использованием экстракционного растворителя для получения экстрагированного табачного материала, имеет такие формы как нарезанный наполнитель или полоски, чтобы экстрагирован5 ный табачный материал, который получен, далее обработанный способом согласно изобретению, может быть применен как таковой для производства сигарет. Технология экстрагирования табачных материалов

0 описана выше. Табачный материал, подлежащий экстрагированию, может быть одним из сортов табачного материала или смесью различных типов табачных материалов. Экстрагированный табачный материал являет5 ся табачным остатком, который не растворяется в экстракционном растворителе (т.е. не экстрагируется им). Предпочтительно табачный, материал подвергают экстрагированию в присутствии достаточ0 ного количества экстракционного раствори- теля и в условиях, достаточных для получения экстрагированного табачного материала, имеющего высокий уровень растворимых табачных веществ, удаленных из

5 табачного материала. Экстрагированный табачный материал отделяют от растворителя и табачного экстракта, чтобы получить экстрагированный табачный материал, имеющий низкое содержание способных экс0 трагироваться табачных компонентов. Экстрагированный табачный материал может быть затем применен на последующих операциях обработки согласно изобретению, или экстрагированный табачный мате5 риал может иметь определенное количество растворителя, удаленного из него до применения в дальнейших операциях способа согласно изобретению(например. экстрагированный материал может быть осушен, когда

0 растворитель имеет водный характер).

Если желают, то можно изменить физический и/или химический состав экстрагированного табачного материала. Экстрагированный табачный материал может быть

5 видоизменен, нарезан до желаемого размера или формы, или иным образом изменен физически, в частности, когда экстрагированный табачный материал находится в достаточно влажной форме. Экстрагированный табачный материал может быть подвергнут тепловой обработке или иным образом для изменения химического состава этого материала. В частности, экстрагированный табачный материал может быть подвергнут ферментативной обработке, как изложено в патенте США № 4887618 на имя Bernasek et al., может взаимодействовать с некоторыми реагентами или далее подвергнут экстракции (например, экстрагированный табачный материал, полученный экстракцией табачного материала водным растворителем, может быть подвергнут экстрагированию в условиях, использующих гидрофобный растворитель, такой как гексан).

Табачный экстракт и экстракционный растворитель контактируют с экстрагированным табачным материалом. Приведение в контакт экстракта и экстракционного растворителя с экстрагированным табачным материалом может быть осуществлено с использованием контейнера, описанного ранее со ссылкой на фигуру 4, непрерывного противоточного экстрактора или другого подходящего средства. Таким образом компоненты табачного экстракта находятся в контакте с табачным материалом, нерастворимым в экстракционном растворителе. Если желают, то табачный экстракт может быть получен из одного типа табака, в экстрагированный табачный материал может быть получен из другого типа табака. Обычно экстрагированные компоненты включают те вещества, которые растворимы или иным образом разлагаются в растворителе, или являются высоко дисперсными в растворителе. Во время такого контакта возникает динамическое состояние, при котором табачные компоненты, растворимые или диспергирующиеся в растворителе, становятся взвешенными в смеси до известной степени. Типично такой контакт проводят в интервале температур от 5°С до 75°С, предпочтительно от 10 до 60°С и более предпочтительно от 15до35°С, при этом комнатные температуры особенно предпочтительны. Условия контактирования поддерживают до тех пор, пока не установится надлежащий контакт экстракте с нерастворимым табачным материалом (например, обеспечен достаточно однородный контакт экстракционных компонентов с нерастворимым табачным материалом). Таким образом, компоненты экстракта равномерно распределены или восстановлены в нерастворимом табачном материале.

Экстрагированный табачный материал контактирует с таким количеством экстракта и растворителя, что не весь этот экстракт и растворитель остается в контакте с экстра- гированным табачным материалом, когда

получают конечный табачный материал. Типично вес растворителя, контактирующего с экстрагированным табачным материалом, по меньшей мере в три, часто в 6 раз, очень

часто по меньшей мере в 10 раз и предпочтительно в 15 раз превышает вес экстрагированного табачного материала в смеси растворитель-экстракт-экстрагированный табачный материал.

0 Экстрагированный табачный материал, который контактирует с обработанным табачным экстрактом и экстракционным растворителем, выделяют из части табачного экстракта и растворителя (например, смесь

5 обезвоживают). Таким образом, получают смесь экстракционного растворителя, экстракта и табачного материала, нерастворимого в растворителе (например, влажная смесь экстракта и нерастворимого водой та0 бачного материала, если растворителем является вода). Табачный материал, нерастворимый в растворителе, может изменяться в зависимости от растворителя и условий экстракции. Однако, для рэстворе5 ния, обладающего водными свойствами, типичный нерастворимый табачный материал включает компоненты биополимерной матрицы табака (например, целлюлозы) и другие табачные материалы, которые не

0 растворяются в растворителе или не экстрагируются иным образом растворителем. Для целей настоящего изобретения нерастворимыми материалами являются табачные компоненты, не экстрагируемые конкрет5 ным растворителем, который применяют в выбранных условиях экстрагирования.

Типичные операции процесса обезвоживания включают использование ленточных транспортеров, центрифуг, винтовых

0 прессов, ротационных дисковых прессов и тому подобного. Типично обезвоженная смесь экстрагирующихся табачных компонентов и нерастворенного экстрагированного табачного материала имеет.

5 содержание растворителя от 60 до 90 вес.%, предпочтительно от 65 до 85 вес.% особенно, если вес растворителя в смеси до проведения операции обезвоживания более чем в десять раз превышает вес экстра0 гированного табачного материала в этой смеси. Обезвоженная смесь экстрагирующихся компонентов табака и нерастворимого экстрагированного табачного материала может быть осушена с использованием ко5 лонн, работающих на горячем воздухе, арго- новых сушильныхаппаратов,

микроволновых сушилок или тому подобных. Типично обезвоженный табачный материал сушат до содержания влаги 10-15 вес.%, предпочтительно 12-13 вес.%.

Обработанный табачный материал, из которого удалено желаемое количество рас- творцгеля, может быть обработан далее прежде чем быть использованным для производства сигарет или других изделий для куреЦия. В частности, обработанный табачный Материал в форме полос и имеющий достаточно высокое содержание влаги, может быть измельчен в форму рубленого наполнителя, используя известную технологию, и затем высушен для дальнейшего использования. Отработанный табачный материал может быть увеличен в объеме С использованием известных мето дов, Особенно, если обработанный табачный материал находится в форме нарезанного наполнителя. Обработанный табачный материал может быть подвергнут операции изменения формы (например, ис- спол(,зуя известные способы производства бумаЫ, отливки листов или экструзионной технологии) в частности, если обработанный абачный материал имеет форму дуста, тонкодисперсных частиц, стеблей и/или скрапа. Обработанный табачный материал может быть пропитан, покрыт или обработан образом для изменения аромата или курящих характеристик.

Обработанный табачный материал может ыть далее использован в качестве курящегося наполнителя для производства сигарет или смешан с другими курящимися материалами для производства сигарет.

абачный экстракт или экстракционный растворитель, которые контактировали с экст эагированным табачным материалом (т.е. экстракт и растворитель, отделенные от табанного материала, включая часть,- выде- леньую в процессе операции обезвоживания) собирают. Необязательно собранный таким образом экстракт может быть обработан для удаления из него некоторого (их) вещества (веществ), введения в него определенных добавок и/или получения желае- мог содержания растворенных твердых веществ экстракционным растворителем. Если желают, то другой растворитель и другой Обработанный экстракт могут быть введены в собранные экстракт и растворители, чтоб ы получить смесь табачного экстракта и раст ворителя, имеющую желаемое, заранее заданное содержание экстракта. Таким образом, обработанный экстракт регенерируют для использования в изменении химического состава дальнейшей партии экстрагированного табачного материала.

Следующие примеры приведены для дальнейшей иллюстрации различных осуществлений изобретения, но не следует их рассматривать как ограничение объема последнего. Если не оговорено особо, то все части и проценты даны в весовых единицах изменения.

Пример 1. Способ получения табач- 5 ного материала с очень низким содержанием никотина путем избирательного удаления никотина из водного табачного экстракта .осуществляли следующим образом.

0 Выдержанную смесь 49.25 частей высушенного дымовым способом табака, 28.5 частей табака Burley и 22,25 частей ориентальского табака в форме нарезанного наполнителя, измельченного при 32 сре5 зах на дюйм (2,5 см), и имеющую содержание никотина в сухом весе около 2,3% и сухой вес водорастворимой части около 50%, разделяли на партии или порции. Одну часть сохраняли для последующе0 го использования. Одну партию экстрагировали в резервуаре из нержавеющей стали при концентрации около 24 кг табака на кубический метр водопроводной воды. Экстракцию проводили при темпера5 туре окружающей среды (например, около

60°С), при механическом перемешивании

смеси в течение примерно одного часа.

Смесь (т.е. водный табачный экстракт и не. растворимая часть) распределяли на лен0 точном промывочном аппарате для удаления водного экстракта из нерастворимой части табака. Водный экстракт концентрировали в токопленочном испарителе до концентрации около 30% растворенных

5 твердых веществ. Условия тонкопленочного выпаривания таковы, что вода испаряется из экстракта, тогда как потери летучих табачных фракций сведены к минимуму. Затем концентрированный водный экстракт

0 высушивают распыливзнием при непрерывном нагнетании водного раствора через форсунку Anhydro размер № 1 распылительного сушильного аппарата. Высушенный порошок собирали на выходе сушильного

5 аппарата. Температура на входе в распылительный сушильный аппарат около 215°С и температура на выходе около 80°С.

Высушенный распылением табачный экстракт представляет собой коричневый

0 порошковый материал и имеет содержание влаги от 5 до 10% и содержание никотина около 4,6 процента. Распылительная сушка позволяет получить табачный экстракт, который можно хранить для дальнейшего ис5 пользования.

Высушенный распылением экстракт проводят затем в контакт с тепловой водой из-под крана в количестве около 18 частей экстракта на82 части водопроводной воды. Полученный водный табачный экстракт,

имеющий рН около 5,0, фильтруют для удаления из него извещенных частиц материа- ла табака. К раствору добавляют значительное количество раствора водной гидроокиси аммония, чтобы получить водный табачный экстракт, показывающий значение рН около 10,0. Содержание никотина в полученном таким образом водном табачном экстракте составляет около 0,8%.

Предусмотрена экстракционная колонна Карра с возвратно-поступательным перемещением пластин, представленная на фиг.2. Колонна представлена моделью КС-1- 8-XE-SS, поставляется Chem. Corp., Fairfield, NJ. Колонна включает стеклянную трубку длиной около 2,44 м и с внутренним, диаметром около 2,54 см. Через колонку проходит стержень, имеющий диаметр около 6 мм. На стержне установлено около 48 обычно круглых экстракционных пластин с интервалом около 5 см. Пластины изготовлены из нержавеющей стали, имеют толщину около 1,6 мм, диаметр несколько меньше 5 см и форму и конструкцию, в общем показанные на фиг.З. Движение стержня регулируют примерно на 200 ходов вверх-вниз в минуту и амплитуда возвратно-поступательного движения составляет 1,3 см, которые осуществляются посредством привода мешалки, работающего с переменной скоростью, и установленного над колонкой.

В нижний входной участок колонки подают водный табачный экстракт со скоростью 7,5 кг/ч, В верхний входной участок колонки подают CFC 11(монофтортрихлор- метан) со скоостью 11,5 кг/ч посредством шестеренчатых насосов с пневматическим приводом. OFC 11 и водный табачный экстракт каждый охлаждают примерно до 10°С перед введением в колонку, чтобы предотвратить кипение ОГС 11. В дополнение колонку окружает охлаждаемый водой змеевик, который поддерживает температуру колонки в интервале от 17 до 20°С. Водный табачный экстракт и CFC 11 подвергают процессу противоточного экстрагирования.

Водный табачный экстракт удаляют из колонки в верхнем выходном участке и собирают в емкости из нержавеющей стали. CFC 11 удаляют из колонки в нижнем выходном участке и собирают в резервуаре из нержавеющей стали.

Содержание никотина водного табачного экстракта, собранного таким образом, составляет менее 0,01%. При некотором различии эффективность- экстрагирования никотина составляет около 98 процентов. Такой полученный деникотиниэированный водный табачный экстракт затем сушат распылением аналогично ранее описанному

способу сушки распылением. Таким образом отделяют от деникотизированногота бачного экстракта существенную часть воды и в сущности весь аммиак, образовавшийся

из добавленной гидроокиси аммония. Получают осушенный распыливанием сухой де- никотинизированный табачный экстракт.

CFC 11 и содержащиеся в нем табачные компоненты подвергают дистилляции в мягких условиях примерно при 30°С, и дистиллят CFC собирают. Выделяют коричневую, высоковязкую жидкость с содержанием более 60% никотина.

Другую партию (т.е. оставленную порцию) табачной смеси из нарезанного наполнителя помещают в контейнер, показанный в общем виде Via фигуре 4. Контейнер имеет форму цилиндра с герметичным днищем и крышкой, открытой в атмосферу. Контейнер

имеет высоту 28 см и диаметр 5,5 см. Вводной канал для растворителя расположен на наружной стороне контейнера недалеко от днища контейнера, а выводной канал для смеси экстракт-растворитель расположен

на наружной поверхности контейнера примерно в 5 см от крышки контейнера. Как раз под выводным каналом расположено проволочное сито, задерживающее частицы размером 2,5 мм. Узкая трубка, имеющая

отверстия малого диаметра, расположена вдоль днища контейнера как раз ниже входного канала. Трубка присоединив к лабораторному воздуховоду.

Около 10 л водопроводной воды при комнатной температуре вводят в контейнер, содержащий около 800 г рубленого напол-1 нителя. Нарезаный табачный наполнитель имеет содержание влаги около 12%. Затем

дальнейшее количество водопроводной воды при комнатной температуре вводят в контейнер со скоростью 500 мл/мин примерно в течение 2 ч, Жидкий растворитель вводят в контейнер с помощью перистальтического насоса. Таким образом, в общей сложности около 60 частей растворителя приводят в контакт с одной частью нарезанного наполнителя в условиях окружающей среды. В процессе контактирования растворителя и измельченного наполнителя воздух барботирует через точечные отверстия в узкой трубке в смесь для создания хорошей турбулентности смеси (и, следовательно, перемешивания), делая минимальным разрушение табачного наполнителя. Воздух барботируют через смесь с такой скоростью, что кажется, будто бы смесь медленно закипает. Таким образом, более 95% способных растворяться водой компонентов табака выщелачивают из табачного материала

и транспортируются из контейнера через выводной канал.

Обработанный нерастворимый табач- ныф материал удаляют из контейнера, и воДной фазы, которая контактирует с нерастворимым табачным материалом, уда- ля1ст из него отжиманием вручную через мар лю. Таким образом получают сырой, экстра -ированный измельченный табачный наполнитель с содержанием влаги около 78% и преимущественно нерастворимого табач- ног-э материала около 22%.

Сырой, экстрагированный измельченный табачный наполнитель/который весит око по 1609 г, помещают в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 4 и описанный ранее в этом примере: сухой вес экстраги- ро анного измельченного табачного наполнителя около 354 г. Затем ранее описанный деНикотинизированный, осушенный распы- леНием экстракт приводят в контакт с водопроводной водой для получения водного ден икотинизированного табачного экстракта, содержащего около 24 частей экстракта и 7J5 частей воды. Сырой, экстрагированный измельченный табачный наполнитель приводят в контакт с 6390 г деникотинизиро- ва&ного водного табачного экстракта примерно в течение одного часа. В процессе контактирования воздух пропускают че- peii точечные отверстия узкой трубки контейнера в смесь для создания эффективной турбулентности смеси, в то же время сведя к минимуму разрушение измельченного нарезыванием наполнителя.

Рубленый наполнитель удаляют из кон- теи пера, и часть водного табачного экстракта, который контактирует с нерастворимым табачным материалом, удаляют из него вручную отжиманием нерастворимого матё- риЬла через марлю. Таким образом получают сырой обработанный,- обезвоженный измельченный нарезыванием наполнитель, имеющий содержание влаги около 66%, табачного экстракта около 17% и нерастворимого табачного материала около 17%, Сырой, обработанный измельченный на- попнитель весил около 2123 г. Обезвоженный нарезанный наполнитель (например, твердый остаток) два раза пропускают через колонку, продуваемую горячим воздухом np-i температуре около 150°С, чтобы просушу ть нарезанный наполнитель до содержания влаги около 28 процентов. Затем .на эезанный наполнитель сушат на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Полученный таким образом табачный наполнитель имеет содержание никотина около 0,05% от веса табачного наполнителя

в сухом состоянии. Обработанный таким образом табачный измельченный нарезной наполнитель используют для производства сигарет. Общие физические свойства обра- 5 ботанного наполнителя аналогичны таковым для исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии.

Пример 2. Способ модификации содержания никотина в табачном мзтериаЮ ле осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь высушенного дымовым способом табака и Табаков Burley и Oriental в форме измельченного нарезкой наполнителя готовили как описано в приме15 ре 1. Часть нарезанного наполнителя экстрагировали и экстракт сушили распыливанием, как описано в примере 1. Часть высушенного распыливанием экстракта оставляли для дальнейшего исполь0 зования, а часть обрабатывали для получения деникотинизированного, высушенного распылением экстракта, как описано в примере 1.

Оставшуюся часть нарезанного напол5 нителя помещали в контейнер представленный в общем виде на фигуре 4 и описанный в примере 1, Нарезанный наполнитель экстрагировали способом, описанным в примере 1.

0 Обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера, а часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него вручную отжиманием нераствори5 мого материала через марлю. Таким образом получали сырой, экстрагированный измельченный табачный наполнитель с содержанием около 79% влаги и около 21% преимущественно нерастворимого табачно0 го материала.

Сырой, экстрагированный табачный рубленый наполнитель, который весит около 1089 г, помещали в контейнер, показанный на фиг. 4 в общем виде и описанный в

5 примере 1, Вес в сухом состоянии экстрагированного табачного нарезанного наполнителя составлял около 354 г. Затем около 1089 г ранее описанного высушенного распылением экстракта и 336 г ранее описс но0 го деникотинизированного высушенного распылением экстракта приводили в контакт с водопроводной водой для получения деникотинизированного водного табачного экстракта, имеющего 21 часть экстракта и 79

5 частей воды. Сырой, экстрагированный измельченный табачный наполнитель проводили в контакт с 6300 г водного табачного экстракта в течение 1 ч. В процессе такого контактирования воздух барботировэли через мелкие отверстия в узкой трубке кон гейнера в смесь для достижения хорошей турбулентности смеси, причиняя минимальные повреждения измельченному табачному наполнителю.

Нарезанный наполнитель удаляют из контейнера и часть водного табачного экстракта, которая контактирует с нерастворимым табачным материалом, удаляют из него отжиманием вручную нерастворимого материала через марлю. Таким образом получа- ют сырой, обработанный обезвоженный, измельченный нарезкой наполнитель с содержанием влажности около 70%, содержание табачного экстакта около 14,5% и содержание нерастворимого табачного ма- териала около 15,5%. Сырой, обработанный измельченный нарезкой наполнитель весит около 2288 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например/твердый влажный остаток) пропускают два раза че- рез колонку, продуваемую горячим воздухом при температуре около 150°С,. чтобы высушить измельченный нарезкой наполнитель до содержания влаги около 28 процентов. Затем измельченный нарезкой наполнитель сушат на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Полученный таким образом табачный наполнитель содержит около 1,7% никоти- на в расчете на вес в сухом состоянии. Пол- ученный таким образом табачный наполнитель используют как нарезанный наполнитель для производства сигарет. Общие физические свойства обработанного наполнителя аналогичны таковым исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии.

Пример 3. Способ получения табачного материала с очень низким содержани- ем никотина наведения желаемой добавки в табачный материал осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом. Табаков Burley и Oriental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 1. Часть нарезанного наполнителя экстрагировали, сушили распиливанием и обрабатывали способом, описанным в при- мере 1 для получения деникотинизирован- ного, высушенного распиливанием экстракта.

Другую партию (т.е. оставшуюся часть) смеем табачного нарезанного наполнителя помещали .в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4. Контейнер имеет цилиндрическую форму с герметичным дном и сообщающейся с атмосферой крышкой. Контейнер имеет около 61 см высоту и

около 47 см в диаметре. Канал для подачи растворителя расположен на наружной поверхности контейнера вблизи днища контейнера, а канал, выводящий смесь экстракт-растворитель, расположен на наружной поверхности контейнера примерно в 25 см от дна контейнера. Проволочное сито для выдерживания частиц размером 0,5 мм помещено ниже выводного канала. Узкая трубка с мелкими отверстиями расположена вдоль днища контейнера ниже вводного канала. Трубка присоединена к лабораторному воздуховоду.

Готовили около 30 л водопроводной воды при комнатной температуре и вводили в контейнер, содержащий около 2270 г нарезанного наполнителя. Нарезанный наполнитель имел содержание влаги около 12%. Затем дополнительное количество водопроводной воды готовили при температуре окружающей среды и вводили в контейнер со скоростью 3,8 л/мин примерно в течение полутора часа. Таким образом в общем около 150 частей растворителя контактировали в условиях окружающей среды примерно с одной частью нарезанного наполнителя. Во время контактирования нарезанного наполнителя и растворителя через мелкие отверстия тонкой трубки в смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности (и таким образом перемешивания) смеси, при этом минимально разрушая нарезанный табачный наполнитель. Воздух пропускают через смесь с такой скоростью, что смесь кажется медленно закипающей. Таким образом более 95% способных к растворению водой табачных компонентов выщелачиваются из табачного материала и выводятся из контейнера через выводной канал.

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляют из контейнера, помещают в перфорированный ковш и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляют из него приложением давления на табачный материал с использованием пневмоцилинд- ра. Таким образом получают мокрый экстра- гированный табачный нарезанный наполнитель, имеющий содержание влаги около 78% и преимущественно нерастворимого табачного материала около 22%.

Сырой, экстрагированный нарезанный табачный наполнитель, весивший 4554 г, помещали в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 1 и описанный в примере 1 ранее. Вес в сухом состоянии экстрагированного нарезанного табачного наполнителя составил около 1018 г. Затем ранее описанный деникотинизированный высу

шенный распылением экстракт и глицерин приводили в контакт с водопроводной водом для получения деникотинизированного водного табачного экстракта, содержащего около 20 частей экстракта, одну часть глице- ри на и около 79 частей воды. Сырой, экстра- гиэова-нный табачный нарезанный на юлнитель приводили в контакт с 21793 г де никотинизированного водного табачного экстракта примерно на 1 ч. Во время контак- ти эования через маленькие отверстия в узкой трубе контейнера в смесь барботировали воздух, чтобы создать хорошее завихрение смеси, сводя к минимуму разложение нарезанного наполнителя.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экс- тр|акта, который контактировал с нераство- мым табачным материалом, удаляли из го, как описано ранее в этом примере, Т ким образом получали сырой, обработан- й, обезвоженный измельченный рёзани- 1 наполнитель, содержащий около 68 процентов влаги, табачного экстракта около и нерастворимого табачного материала 16%. Вес сырого обработанного измельченного нарезкой наполнителя составил около 6255 г. Обезвоженный мельченный нарезкой наполнитель (на- |цмер, влажный твердый осадок на фильт- ) два раза пропускали через колонку с горячим воздухом, нагретым до 150°О, для шки измельченного нарезкой наполнителЬ до содержания влаги около 28 процентов. Затем рубленый заполнитель сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Полученный таким образом табачный наполнитель имеет содержание никотина фколо 0,07% и содержание глицерина около 3 процентов от веса в сухом состоянии. Полученный таким образом табачный наполни- тель использовали в качестве Измельченного нарезкой наполнителя в производстве сигарет. Общие физическик Характеристики обработанного наполните- гя аналогичны таковым исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии.

Пример 4. Способ модификации одержания никотина табачного материала введением никотина в этот табачный материал осуществляли следующим Образом.

Выдержанную смесь табака высушенного дымовым способом, Табаков Burley и Oriental в форме измельченного резанием наполнителя получали как описано в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали и сушили распылением, как описано в примере 1. Оставшуюся часть на0

5

0 5 0 5

0

резанного наполнителя помещали в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 4 и описанной в примере 1, Нарезанный наполнитель экстрагировали водой способом, описанным в примере 1. Полученный обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы, которая контактирует с нерастворимыми табачным материалом, удаляли из него выжиманием вручную нерастворимого материала через марлю. Таким образом получали мокрый, экстрагированный нарезанный табачный наполнитель с содержанием вл,аги около 79% и преимуа1ественно нерастворимого табачного материала около 21%.

Мокрый, экстрагированный нарезанный табачный наполнитель весом 1706 г помещали в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4 и описанный в этом примере, Сухой вес экстрагированного нарезанного табачного Наполнителя составил около 354 г. Затем ранее описанный высушенный распылением экстракт и около 119 г жидкости с высоким содержанием никотина, выделенной из CFC 11 по примеру 1, проводили в контакт с водопроводной водой для получения водного табачного экстракта, содержащего 21 часть экстракта и 79 частей воды. Сырой, экстрагированный измельченный резанием .табачный наполнитель приводили в контакт примерно с 6300 г водного табачного экстракта в течение одного часа. Во время такого контактирования через мелкие отверстия в тонкой трубке контейнера в смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, не причиняя существенных повреждений нарезанному наполнителю.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, контактировавшего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него выжиманием нерастворимого материала вручную через марлю. Таким образом получали мокрый, обработанный, обезвоженный нарезанный наполнитель с содержанием табачного экстракта около 15%, влаги около 70% и нерастворимого табачного материала около 15%, мокрый обработанный измельчённый нарезыванием наполнитель весил около 2404 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель .{например, влажный осадок на фильтре) два раза пропускали через колонку, продуваемую горячим воздухом при температуре 150°С для сушки нарезанного наполнителя до содержания влаги около 28 процентов. Затем измельченный нарезной наполнитель сушили на воздухе в условиях

окружающей среды до содержания влажности около 13%.

Полученный таким образом табачный наполнитель име/з содержание влаги около 5,2%, в расчете на вес в сухом состоянии. Полученный образом табачный на- полнитель использовали в качестве измель- ченного нарезкой наполнителя для производства сигарет. Общие физические характеристики обработанного наполнителя аналогичны свойствам исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии.

Призер 5. Способ модифицирования химической природы табачного материала осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, Табаков Burley и Oriental e форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали водой и полученный водный экстракт сушили распыливанием, как описано в примере 1. Около 15 частей высушенного распылением экстракта приводили в контакт с 85 частями воды и 2 частями концентрированного водного раствора аммиака. Полученную смесь выдерживали при 10°С около 24 ч. Затем смесь сушили распылением для получения высушенного распылением табачного экстракта.

Оставшуюся часть нарезанного наполнителя помещали в контейнер, представленный в общем вдеде на фиг. 4 и описанного в примере 1. Измельченный нарезкой наполнитель экстрагировали водой методом, описанным в примере 1.

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы, находившейся в контакте с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него выжиманием нерастворимого материала вручную через марлю. При этом получали экстрагированный нарезанный влажный табачнь й наполнитель, имеющий содержание влаги около 78 процентов и содержание преимущественно нерастворимого табачного материала около 22%,

Мокрый экстрагированный измельченный нарезной табачный наполнитель, ае- сивший 1700 т, помещали в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 4 и описанный ранее в этом примере. Вес экстрагированного нарезанного табачного наполнителя в сухом состоянии составил около 354 г.. Затем ранее описанный высушенный распылением табачный экстракт приводили в контакт с водопроводной водой для получения водного табачного экстракта, имеющего около 22 частей экстракту

и 78% воды. Сырой экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель приводили в контакт примерно с 6300 г водного табачного экстракта в течение 1 ч.

Во время такого контактирования через мелкие отверстия в узкой трубе контейнера в смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, при этом сводя к минимуму разложение нарезанного

0 наполнителя.

Измельченный нарезкой наполнитель удаляют из контейнера и часть водного табачного экстракта, который контактирует с нерастворимым табачным материалом уда5 ляют из него выжиманием нерастборимого материала вручную через марлю. При этом получают мокрый обработанный обезвоженный нарезанный наполнитель, содержащий около 70% влаги, около 15% табачное

0 экстракта и около 15% нерастворимого табачного материала, Сырой, обработанный измельченный нарезкой наполнитель весит 2330 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например, влажный оста5 ток на фильтре) два раза пропускали через колонку, продуваемую горячим воздухом при температуре 150°С для просушивания измельченного нарезкой наполнителя до содержания влаги около 28%. Нарубленный

0 наполнитель затем сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Пример 6. Способ модифицирования химической природы табачного материала

5 осуществляли в основном с использованием операции процесса и материалов, применяемых в примере 1, за исключением того, что водный табачный экстракт подвергали процессу противоточной экстракции без изме0 нения рН (т.е. водный экстракт с рН 5,0 подвергали операциям противоточного зкс- трудирования монофтортрихлорметаном CFC 11).

Пример 7. Способ распределения или

5 воссоздания табачного экстракта а экстрагированном табачном материале осуществляли следующим образом.

Получали выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, Табаков

0 Burley и Oriental а форме измельченного резанием наполнителя, как описано в примере 1. Часть нарезанного наполнителя экс- трагировали и экстракт сушили распылением, как описано в примере 1. Зы5 сушенный распылением экстракт использовали как таковой на более поздних стадиях процесса.

Оставшуюся партию резанного наполнителя помещали в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4 у, описанный .ъ

примере 1. Резаный наполнитель экстрагировали водой методом, описанным в примере Ц

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляют из контейнера и часть водной фазы, которая контактирует с нерастворимым табачным материалом, удаляю из него выжиманием нерастворимого материала вручную через марлю. При этом получают влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполни, содержащий около 79% влаги и около

тел 21°,

преимущественно нерастворимого та- бачйого материала.

Влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный материал, весивший около 1691 г, помещали в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4 и описанный ранее в этом примере. Вес экстрагированного нарезанного табачного наполнителя составляет около 354 г Б сухом состоянии. Затем ранее описанный высушенный распылением табачный экстракт приводили в контакт с ВОДОПрОВОДНОе

водой, чтобы получить водный табачный 25

20

экстракт, содержащий около 21 части экстр;

кта и 79 частей воды. Влажный, экстрагированный измельченный нарезкой та ачный наполнитель приводили в контакт с 6 390 г водного табачного экстракта в течение одного часа. В процессе контактирование в смесь через иголочные отверстия в трубке контейнера барботировали воздух, чтобы вызвать хорошую турбулентность смеси, не повреждая существенно измельченный нарезкой наполнитель.

Нарезанный наполнитель удаляют из контейнера и часть водного табачного зкс- тр|зкта, контактирующего с нерастворимым та1зачным материалом, удаляли вручную от- жу;манием нерастворимого материала через марлю. Таким образом получали сырой обработанный обезвоженный измельченный нарезкой табачный наполнитель с содержанием влаги около 70%, табачного экстракта около 14,5% и нерастворимого табачного материала около 15,5%. Вес влажного обработанного измельченного на- резкой наполнителя составил около 2314 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например, влажный осадок на фильтре) два раза пропускали через колонку, продуваемую воздухом при температуре 150°С, чтобы просушить нарезанный наполнитель до содержания влаги около 28%. За- тем нарезанный наполнитель сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Пример 8. Способ модификации хими- чйской природы табачного материала путем

5

обработки водонерастаоримой части этого табачного материала, осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, обрабо- 5 тайного дымовым способом, Табаков Burley и Oriental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали и экстракт сушили распыле0 нием как описано в примере 1,

Оставшуюся часть нарезанного наполнителя, весившую 600 г. помещали в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4 и описанный в примере 1, Нарезанный на5 полнитель экстрагировали водой способом, описанным в примере 1. Влажный нерастворимый табачный материал переносили в другой экстракционный сосуд с водой, стабилизированной до рН 8,0, с помощью кис0 лого фосфата калия и гидроокиси натрия и поддерживаемой при температуре около 50оС. В полученную смесь загружали 30 г фермента ЕСЗ.4.21.14 с удельной активностью 2,4 единицы Anson a в грамме. Смесь перемешивали механической мешалкой, поддерживая температуру 50°С и рН около 8,0 в течение 3 ч. Затем через сосуд пропускали свежую воду для удаления водорастворимых и диспергированных фрагментов

0 расщепления белка.

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляют из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляют

5 из него выжиманием вручную через марлю. При этом получают влажный, экстрагированный, измельченный нарезкой табачный наполнитель с содержанием влаги около 78% и содержанием преимущественно не0 растворимого табачного материала около 22%.

Влажный экстрагированный депротеи- низировакный измельченный нарезкой табачный наполнитель, который весил около

5 1084 г, помещали в контейнер, s общем виде показанный на фиг. 4 и ракее описанный Б примере 1. Вес экстрагированного измельченного нарезкой табачного наполнителя в сухом состоянии составил около 240 г. За0 тем ранее описанный высушенный распы- лиаанием табачный экстракт приводили в контакт с водопроводной водой для получения водного табачного экстракта, содержэ- щего.22 части экстракта не 78 частей воды, .

5 Влажный экстрагированный нарезанный табачный наполнитель приводили в контакт примерно с 6116 г родного табачного экстракта в течение одного часа. Во еремя такого контактирования через мелкие отверстия тонкой трубки контейнере в

смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, сводя к минимуму разрушение нарезанного наполнителя.

Измельченный нарезкой наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, находящегося в контакте с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него отжиманием нерастворимого материала вручную через марлю. Таким образом получали влажный, обработанный, обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель с содержанием влаги около 70 процентов, табачного экстракта около 16% и нерастворимого табачного материала около 14%. Влажный обработанный измельченный нарезкой наполнитель весил около 1671 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например, после фильтрации) два раза пропускали через колонку, обогреваемую горячим воздухом при температуре 150°С для высушивания измельченного нарезкой наполнителя до содержания влаги около 28 процентов. Затем нарезанный наполнитель сушили на открытом воздухе в комнатных условиях до содержания влаги около 18 процентов,

Пример 9. Способ модификации свойств табачного материала проводили следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, Табаков Burley и Oriental в форме измельченного нарезкой табачного наполнителя получали как описано в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали как описано в примере 1.

Оставшуюся часть нарезанного наполнителя помещали в контейнер, в общем виде показанный на фиг. 4 и описанный # примере 3. Нарезанный наполнитель экстрагировали водой методом, описанным в примере 3, Полученный обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным мате- риалом удаляли из него как описано в примере 3. При этом получали покрытый экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, имеющий содержание влаги около 79% и преимущественно нерастворимого табачного материала около 21%.

Сырой, экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, весивший около 3426 т, помещали в контейнер, в общем зиде показанный на фигуре 4 и описанный в примере 3. Вес экстрагированного на резаного табачного наполнителя в сухом состоянии составил

около 710г. Затем 132 г жидкости с высоким содержанием никотина такого типа, которая была выделена из CFC 11 в примере 1, приводили в контакт с водопроводной водой

для получения водного табачного экстракта, содержащего 22 части экстракта на 78 частей воды. Сырой экстрагированный нарезанный табачный наполнитель приводили в контакт с 8600 г водного табачного экстракта в течение 1 ч. Во время такого контакта в смесь через мелкие отверстия тонкой трубки контейнера барботировали воздух или создания хорошей турбулентности смеси, не повреждая существенно измельченного

нарезкой наполнителя.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него как

описано в примере 3. При этом получали влажный обработанный обезвоженный нарезанный наполнитель с содержанием влаги около 81%, табачного экстракта около 1,5% и нерастворимого табачного материала около 17,5%. Влажный обработанный измельченный нарезкой наполнитель весил около 4010 г. Обезвоженный изрезанный наполнитель (т.е. влажный твердый остаток) два раза сушили, пропускали через колонку

с нагретым до 150°С горячим воздухом, до содержания влаги около 28 процентов. Измельченный нарезкой наполнитель затем сушили на открытом воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Полученный таким образом табачный наполнитель имел содержание никотина около 4 процентов в расчете на вес в сухом состоянии. Обработанный таким образом

табачный наполнитель использовали в качестве измельченного нарезкой наполнителя для производства сигарет.

Пример 10. Способ модификации содержания никотина в табачном материале осуществляли следующим образом.

. Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, табаком Burley и Oriental с содержанием никотина 2,3% в су- хом состоянии, готовили кзк описано в примере 1, за исключением того, что смесь была представлена в форме наполнителя, измельченного при 25 срезах на дюйм (2,5 см). Одну часть измельченного наполнителя экс- трагировали и сушили распыливанием как описано в примере 1. Одну часть высушенного распыливанием экстракта оставляли для последующего использования, а вторую часть обрабатывали для получения денико- тизированного экстракта и жидкости с высоки1у содержанием никотина, выделенной из CFC 11 методом, описанным в примере 1.

Оставшуюся часть весом около 3500 г помещали в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 4 и описанный в примере 3, за исключением того, что выводная часть расположена примерно в 50 см от днища кон тейнера. Затем контейнер заполняли во- доы до выводного канала и нарезанный на- по нитель экстрагировали водопроводной , подводя воду в контейнер со скоростью 3,8 л/мин в течение полутора часа методом, описанным в примере 3.

Обработанный нерастворимый табач- ньм материал удалили из контейнера и частьуводной фазы удаляли из него как описано в примере 3. Таким образом получали вллжный экстрагированный табачный из- метьченный нарезкой наполнитель, весивший около 6802. Влажный, экстрагированный нарезанный наполнитель помещали в контейнер, показанный в общем виде на

фи ре

уре 4 и описанный ранее в этом приме- Вес экстрагированного измельченного

нарезкой табачного наполнителя составил около 1514 г в сухом состоянии. Затем 7289 г ранее описанного высушенного распыли- ваиием экстракта, около 335 г жидкости с вы соким содержанием никотина и около 419 г глицерина приводили в контакт с 25128 г водопроводной воды для получения водного табачного экстракта. Сырой, нарезанный экстрагированный табачный наполнитель контактировал с водным табачным экстрак- /I примерно полчаса. Во время такого кон- тирования в смесь через отверстия в

ой трубке контейнера барботировали

дух для создания хорошей турбулентносмеси при минимальном разрушении

TOI

тз

УЗ во

CTI

нарезанного наполнителя.

Измельченный нарезкой наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него, как описано в примере 3. Пби этом получали влажный, обработанный, обезвоженный измельченный нарезкой на- пслнитель, влажный, обработанный рубленый наполнитель весил около 10478 г. Обезвоженный измельченный нарезкой на- nc лнитёль (например, влажный твердый остаток) два раза пропускали через колонну с горячим воздухом при температуре 150°С для сушки измельченного нарезкой наполнителя до содержания влаги около 28 про- ц€:нтов. Затем нарезанный наполнитель сушили на открытом воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%-

Полученный таким образом табачный наполнитель имеет содержание никотина. около 3,9% и содержание глицерина около 3% в расчете на вес в сухом состоянии. 5 Полученный таким образом табачный наполнитель использовали для получения сигарет в качестве измельченного нарезкой наполнителя.Общие физические свойства обработанного наполнителя аналогичны

0 свойствам исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии.

Пример 11, Способ введения соли в табачный- материал осуществляли следующим дбразом.

5 Выдержанную смесь тэбака, высушено- го дымовым способом, Табаков Burley и Oriental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 10. Смесь имела содержание нитрата око0 ло 0,67%. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали и сушили распылением как описано в примере 10,

Оставшуюся часть нарезанного наполнителя весом 1362 г помещали в контейнер,

5 Показанный в общем виде на фиг. 4 и описанный в примере 3. Нарезанный наполнитель экстрагировали водой по методу, описанному в примере 3. Полученный обработанный нерастворимый табачный мэтери0 ал удаляли из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него как описано в примере 3, Таким образом получали сырой, экстрагированный измельчен5 ный нарезкой табачный наполнитель.

Сырой экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, весив- ший 2746 г. помещали в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 4 и опи0 санный в примере 3. Затем 2694 г высушенного распылением экстракта, 111 г нитрата калия и 11.1 г глицерина приводили в контакт с 9951 г водопроводной воды для получения водного табачного экстракта. Влажный экс5 траги рованный табачный рубленый наполнитель Контактировал с водным табачным экстрактом примерно 1 ч. Во время такого контактирования в смесь барботировали через мелкие отверстия в тонкой трубке кон0 тейнера воздух, чтобы вызвать хорошую турбулентность смеси, не повреждая существенно измельченный нарезкой налолни- тель.

Нарезанный наполнитель удаляли из

5 контейнера и часть водного табачного экстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него как описано в примере 3. При этом получали влажный, обработанный нарезанный наполнитель, частично обезвоженный. Влажный

обработанный нарезанный наполнитель весил около 4077 г. Обез.воженный нарезанный наполнитель (напрмер, влажный твердый остаток) два раза пропускали через колонку, нагреваемую горячим воздухом до температуры 150°С для сушки нарезанного наполнители до содержания влаги около 28%, Нарезанный наполнитель затем сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%,

Полученный таким образом табачный наполнитель имел содержание нитрата около 1,7% в расчете на вес в сухом состоянии. Обработанный таким образом табачный наполнитель использовали в качестве измельченного нарезкой наполнителя для производства сигарет.

Пример 12. Способ введения табачного экстракта в табачный материал осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, Табаков Burley и Oriental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 10, Часть нарезанного наполнителя экстрагировали и сушили распылением, как описано в примере 10.

Оставшуюся часть нарезанного наполнителя, весившую около 2270 г, помещали в контейнер, показанный а общем виде на фиг. 4 и описанный в примере 3. Нарезанный наполнитель экстрагировали водой по методу, описанному в примере 3. Полученный обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него методом, описанным в примере 3. При этом получали влажный экстрагированный табачный измельченный нарезкой на„- полнитель,

Влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, весивший 4560 г, помещали в контейнер, в общем виде показанный на фиг. 4 и описанный в примере 3. Затем около 5450 г высушенного распылением экстракта и 222 г глицерина приводили в контакт с 17000 г водопроводной воды для получения водного табачного экстракта. Влажный экстраги- рованный измельченный нарезкой табачный наполнитель приводили в контакт с водным табачным экстрактом в течение 1 ч. Во аремя такого контактирования через отверстия Б тонкой трубке контейнера в смесь барботировали эоздух для создания хорошей турбулентности смеси, не причиняя существенных разрушений измельченному наполнителю.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера, и часть водного табачного экстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него, как

описано в примере 1. При этом получали влажный, обработанный, обезвоженный нарезанный наполнитель. Влажный, обработанный нарезанный наполнитель весил около 6521 г. Обезвоженный нарезанный

наполнитель (например, твердый осадок на фильтре) два раза пропускали через колонку, обогреваемую горячим воздухом при температуре около 150°С для просушивания измельченного нарезкой наполнителя

до содержания влаги 28%, Затем измельченный нарезкой наполнитель сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги 13%.

Обработанный таким образом измельченный нарезкой наполнитель использовали как таковой при изготовлении сигарет, Формула изобретения 1. Способ модифицирования табачного материала, предусматривающий получение

экстрагированного табачного материала экстрагированием табачного материала жидким экстракционным растворителем и отделение табачного материала, не экстрагированного растворителем, от растворителя и табачного экстракта, экстрагированного растворителем, получение табачного экстракта путем экстрагирования табачного материала с использованием жидкого экстракционного растворителя, с получением

при этом табачного экстракта в экстракционном растворителе и последующим его контактированием в жидком экстракционном растворителе с экстрагированным табачным материалом, с получением при

этом смеси растворителя, .табачного экстракта и экстрагированного табачного материала, отделение экстрагированного табачного материала из части растворителя и табачного материала с образованием смеси растворителя, табачного экстракта и экстрагированного- материала, и отделения из полученной смеси по меньшей мере, части растворителя, отличающийся тем, что полученная смесь растворителя табачного

экстракта и экстрагированного табачного материала включает больше по весу экстрагируемых табачных веществ, чем табачного

экстракта, отделенного от табачного материала, и включает 5-40% экстрагируемых веществ от общего веса растворителя и экстрагируемых табачных веществ в смеси, а на стадии удаления экстрагированного табачного материала и части растворителя и табачного материала оставшаяся смесь имеет

содержание растворителя в пределах примерно 60-90% от общей массы смеси,

| 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что из полученного экстракта удаляют по меньшей мере, одно вещество.

3.Способ по п.2, отличающийся , что в полученный экстракт воодят по меньшей мере, одно вещество избирательно

4.Способ по пп. 1-3, отличающий- тем, что растворителем является жидть, имеющая водные свойства.

5.Способ по пп.1-3, отличающий - тем, что количество экстрагируемых компонентов в смеси, включающей

;творитель, табачный экстракт и экстра- ованный табачный материал, составляет 10 до 30% от общей массы растворителя кстрагируемых табачных компонентов в

с я ко

С я)

ба

ра

ГИ|

от и : смеси.

6.Способ по пп,1-3, о т л и ч а ю щ и и - с и тем, что содержание растворителя в , оставшейся после частичного удаления экстрагированного табачного материала, составляет от 65-85 % общей массы этой .

7.Спосб по пп.1-3, о т л и ч а ю Щ и и - с ji тем, что растворитель является Жидкостью с водными свойствами, при этом при частичном отделении растворителя из сме- СУ получают смесь табачного экстракта и экстрагированного табачного материала,

сС держащую от 10-15 мас.% растворителя/

8.Способ модифицирования табачного материала, предусматривающий стадии:

получения экстрагированного табачно- rq материала путем экстрагирования табачного материала с использованием жидкого экстракционного растворителя и отделение табачного материала, не экстрагированного растворителем, из растворителя и табачного экстракта, экстрагированного растворителем;

получения табачного экстракта путем экстрагирования табачного материала с ис- пользованием жидкого экстракционного растворителя с получением при этом табачного экстракта в экстракционном раствори- т|зле, контактирования табачного экстракта в жидком экстракционном растворителе с экстрагированным табачным материалом с получением при этом смеси растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного материала;

0

5

0

5

0

5

0

5 0

отделения экстрагированного табачного материала из части растворителя и табачного материала с образованием смеси растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного материала и отделения, по меншей мере части растворителя из смеси, полученной после отделения экстрагированного табачного материала из части растворителя и табачного материала, отличающийся тем, что масса растворителя в смеси, полученной в результате контактирования табачного экстракта с экстрагированным табачным материалом, в три раза больше массы экстрагированного табачного материала в смеси, а содержание растворителя, по меньшей мере, 60% от общей массы смеси.

9.Способ по п.8, отличающийся тем, что вес растворителя в смеси, полученной при контактировании табачного экстракта с экстрагированным табачным материалом, превышает не менее чем в 6 раз массу экстрагированного табачного материала в смеси.

10.Способ по п.8, отличающийся тем, что вес растворителя в смеси более чем в 10 раз превышает массу экстрагированного табачного материала в смеси.

11.Способ по пп.8 или 10, отличающийся тем, что содержание растворителя в смеси, полученной после частичного отделения экстрагированного табачного материала, составляет 60-90 % от общей массы смеси.

12.Способ rio п.9, отличающийся тем, что в полученный экстракт вводят, по меньшей мере, одну добавку.

13.Способ по пп.10 или .отличающийся тем, что по меньшей мере одно выбранное вещество удал я ют из полученного табачного экстракта.

14.Способ по п.10, отличающий - с я тем, что раствбритель является жидкостью, имеющей водные свойства.

15.Способ по п.10, отличающий - с я тем, что растворителем является жидкость, обладающая водными свойствами, при этом при Частичном отделении оаство- рителя из смеси получают смесь табачного экстракта и экстрагированного табачного материала с содержанием растворителя от 10-15 мас.%

10

13

35432

фие, tfa)

-17 19

1 Y.

37

-42.

МЕСТО

соед«мен /я с сриъ. 1(8)

45MfCTQ

соединения с риг. {&)

66

фае. 1$

8

-55

56

I

59

58

3--в4

1

п-79