Изобретение относится к абсорбирующей осажденной двуокиси кремния, к композициям на основе этой двуокиси кремния, и к способу получения двуокиси кремния.
Известно кондиционирование жидкостей на подложке из двуокиси кремния. Целью этого кондиционирования является преобразование необрабатываемой или трудно обрабатываемой жидкости в текучий порошок, который может легко храниться, например, в мешках и может также легко измельчаться и хорошо перемешиваться с другими твердыми измельченными компонентами.
Полученные таким образом композиции: жидкость, адсорбированная на подложке из двуокиси кремния, далее будут называться кондиционированными композициями.
Эти композиции должны иметь повышенное содержание активного вещества, а также высокую плотность. Они должны быть удобны и просты в эксплуатации, что требует хорошей текучести и низкого пылеобра- зования. Эти разные требования часто
являются противоречивыми и, разумеется, находятся в тесной связи с природой двуокиси кремния, использованной в качестве подложки.
Первым предметом изобретения является разработка абсорбирующей двуокиси кремния повышенного качества.
Вторым предметом изобретения является получение кондиционированной композиции с высокой плотностью, с повышенной текучестью и ti уменьшенным пылеобразованием.
Для этой цели осажденная двуокись кремния, согласно изобретению, имеет следующие характеристики: поверхность по БЭТ по меньшей мере 170 м2/г; маслопог- лощающая способность (ДОР) 220-300 мл/100 г; плотность наполнения в прессованном состоянии по меньшей мере 0,29; средний диаметр частиц 80-150 мкм; гранулометрический коэффициент диспергирования (И.Д.) не более 0,70.
Отмечено, что благодаря совокупности вышеупомянутых признаков двуокись кремния, согласно изобретению, является ососл
с
00 CJ
о ю ю о
GJ
бенно пригодной подложкой для жидкостей.
Вышеопределенная двуокись кремния обладает особенно интересными свойствами благодаря совокупности признаков, которые будут детально рассмотрены ниже.
Прежде всего, эта двуокись кремния имеет поверхность по БЭТ, по меньшей мере, 170 м /г, в частности по меньшей мере 210 м2/г. Эта поверхность по БЭТ может составлять 170-400 м2/г или 210-400 м2/г.
Поверхность по БЭТ определяется по методу Брунауэра-Эммета-Теллера и согласно стандарту NFN 45007 (5.11).
Другим признаком двуокиси кремния, согласно изобретению, является ее забор, способность поглощать масло. Это масло - поглотительная способность (ДОР). определенная по стандарту NFT 30-022 (март 1953 г.) с использованием диоктилфталата, составляет 220-300 мл/100 г, в частности 220- 280 и преимущественно 240-280 мл/100 г.
Ее плотность составляет по меньшей мере 0,29. Здесь речь идет о плотности наполнения в прессованном состоянии (ДРТ) по стандарту Французской ассоциации по стандартам № 030100. Плотность может составлять 0,29-0,4 и, в частности, 0,29-0,36.
Гранулометрический состав также является важным признаком двуокиси кремния согласно изобретению.
Этот гранулометрический состав является таким, что средний диаметр частиц составляет 80-150 мкм, в особенности 90-130 мкм..
Этот гранулометрический состав определяется остатком на сите в сухом виде согласно стандарту NFXII.507.
Кроме того, гранулометрия двуокиси кремния может выражаться коэффициентом диспергирования не более 0,70, в особенности не более 0,6. Этот коэффициент соответствует соотношению (J84-d16)/2d50, в котором dn является диаметром, для которого имеется п% частиц размером менее этого значения диаметра.
Согласно частным способам выполнения изобретения, двуокись кремния может иметь дополнительные признаки.
Двуокись кремния, согласно изобретению, обычно имеет рН, составляющий 4-8 и в особенности 5,5-7. Этот рН определяется по стандарту N FT - 45007 (5.5).
Кроме того, двуокись кремния, согласно изобретению, имеет, предпочтительно, потери при прокаливании не более 13% продукта в обычном состоянии и не более 6% сухого продукта (стандарт NFT 45007 (5.3).
Двуокись кремния может быть получена по любому известному методу такому, как
взаимодействие силиката с кислотным агентом, например, неорганической кислотой типа угольной, серной или хлористоводородной кислоты. Так, например, можно использовать способы с добавкой кислоты в основание силикатной ванны или с одновременной полной или частичной добавкой кислоты или силиката в основание водяной ванны в присутствии или без соли или раствора силиката.
Преимущественно можно также осуществлять заключительную обработку, то есть вводить в реакционную среду после первого осаждения раствор силиката и/или кислоту.
5 После фильтрования реакционной пульпы рекуперируют осадок, который, в известных случаях, промывают. Затем осадок обычно расслаивают для высушивания. В ходе расслаивания на любом этапе,
0 предшествующем способу получения двуокиси кремния, интересно добавлять в осадок или в реакционную среду соединение алюминия, которое делает суспензию менее вязкой и легче поддающейся перекачива5 нию.
Предпочтительно, следует создать такие условия, чтобы осадок, в частности, в расслоенном состоянии, имел перед высушиванием потери при прокаливании не бо0 лее 77%, предпочтительно не более 75%.
Следует отметить, что можно получить эту величину потерь при прокаливании путем добавления в осадок, в частности, в ходе его расслаивания, предварительно высу5 шенную двуокись кремния.
Высушивание осадка для получения целевого продукта может осуществляться любым известным способом таким, как, например, распыление и в особенности рас0 пЫление с турбинной форсункой.
Двуокись кремния, согласно изобретению, особенно пригодна для кондиционирования жидкостей и, следовательно, для получения кондиционированных компози5 ций.
Так, например, на подложку можно наносить очень, многие жидкости. В качестве примеров можно назвать органические кислоты; поверхностно-активные вещества, ис0 пользованные как детергент анионного типа такие, как сульфонаты, или неионного типа такие, как спирты или фенолы; ускорители вулканизации и антиоксиданты для резиновой промышленности.
5 Можно упомянуть также жидкости, которые могут использоваться как добавки в пищевые продукты для людей и животных. В частности, можно назвать витамины и, в этой категории, витамины А, В. С, D, Е и К.
В группе витаминов В можно, в особенности, назвать холин и его производные, в частности, холинхлоргидрат.
Абсорбция жидкости подложкой из двуокиси кремния осуществляется известным способом, например, путем пульверизации жидкости на двуокись кремния в смесителе.
Количество абсорбированной жидкости зависит от заданного применения. Двуокись кремния, согласно изобретению, по- зволяет получать композиции с содержанием жидкости, которое может превышать 50 вес.%, в частности до 70%, и, например, составляющее 50-60%.
В основном, двуокись кремния, соглас- но изобретению, придает кондиционированным композициям повышенную плотность, очень хорошую текучесть и уменьшенную запыленность.
В качестве примера, в частном случае композиций на основе витаминов, в частности, витамина Е и холинхлоргидрата, ДРТ композицией может составлять по меньшей мере 0,60. по меньшей мере 0,65 и даже 0.70.
Угол откоса композиций (по стандарту NFT 20-221) составляет не более 32°.
Показатель запыленности этих же самых композиций составляет меньше 2 и даже меньше 1.
Композиции такого же типа, но на подложках из двуокиси кремния по предшествующему уровню техники имеют ЙР по меньшей мере 3.-
Композиции, кондиционированные с витаминами, предпочтительно имеют коэффициент диспергирования не более 0,55.
.Пример. Этот пример относится к получению абсорбирующей двуокиси крем- ния согласно изобретению.
Добавляют серную кислоту в основание ванны силиката натрия в соотношении 3,5 при температуре 70°С, рН образовавшейся пульпы двуокиси кремния доводят до значе- ния 5. Затем пульпу фильтруют, а полученный влажный осадок промывают с последующим расслаиванием.
В ходе расслаивания добавляют предварительно высушенную двуокись кремния для получения расслоенного осадка, имеющего потери при прокаливании порядка 75%. Затем рН доводят до 6,0.
Расслоенный осадок высушивают посредством распыления. Получают двуокись кремния, имеющую.нижеприведенные характеристики:
рН6,7
ДРТЛ0,32
Дбо105 мкм
ДОР250 мл/100 г БЭТ270м2/г
ИД0,5.
П р и м е р 2. Используют, в качестве подложки для витамина Б, двуокись кремния по примеру 1.
Нанесение витамина на подложку осуществляется в смесителе V-образной формы емкостью 7 л, вращающемся со скоростью 20 оборотов в минуту с внутренней осью, вращающейся со скоростью 1900 оборотов в минуту, снабженном пластинами, через которые распыляют витамин и на которых закрепляются ножи дробления.
В смеситель загружают всю описанную двуокись кремния, затем на двуокись кремния распыляют витамин. Смешивают в течение 15 мин, затем гомогенизируют в течение еще 2 мин.
Витамин вводят при температуре 70°С и с постоянным расходом 100 мл/мин.
В конечной смеси пропорции вес. составляют: SI02 46%, 1 - альфатокоферола- цетат54%.
Получают композицию, имеющую следующие характеристики:
ДРТ0,70
Д5090 мкм
ИД0,55
Угол откоса30°
ИР1
П р и м е р 3. В этом примере описывают получение второй абсорбирующей двуокиси кремния согласно изобретению.
Действуют, как в примере 1. Однако з конце реакции проводят дополнительную обработку, вводя в реакционную среду раствор силиката натрия и серной кислоты.
Промывают и расслаивают осадок и добавляют предварительно высушенную двуокись кремния для получения потерь при прокаливании расслоенного осадка порядка 74%. В осадок добавляют также алюминат натрия (400 ррт вес. по отношению к безводной двуокиси кремния), что делает суспензию расслоения более поддающуюся перекачке. Доводят рН до 6 и высушивают суспензию, как в примере 1.
Полученная двуокись кремния имеет нижеприведенные характеристики:
рН7,0-
ДРТ0,34
ИД0,5
ДОР240 мл/100 г
ДбО100 мкм
БЭТ220м2/г.
П р и м е р 4. Осуществляют нанесение на подложку, как в примере 2, но наносят холинхлоргидрат на двуокись кремния по примеру 3.
Получают следующие пропорции в целевой композиции: 60 частей вес. 70%-ного водного раствора холинхлоргидрата, 40 частей двуокиси кремния, 0,3 части добавки (стеарат магния).
Композиция имеет нижеприведенные характеристики:
ДРТ0,77
Угол откоса31°
Дбо90 мкм
ИР1,6
ИД0,5
П р и м е р 5 (сравнительный). В качестве подложки используют двуокись кремния, продаваемую фирмой РОН-ПУЛЕНК под маркой Tix-0-SI Э8А и имеющую нижеприведенные характеристики:
рН7
ДРТ0,22
ДБО60 мкм
ИД0,7
ДОР340 мл/100 г
БЭТ330м2/г
Получают композицию на основе витамина Е в таких же условиях, что и в примере
0
2, которая имеет следующие характеристики:
ДРТ0.50
Дзо80 мкм
ИД0,7
Угол откоса41°
ИР.5.
По сравнению с примером 1 эта композиция обладает меньшей текучестью и является намного более запыленной.
Формула изобретения
Композиция, включающая осажденный диоксид кремния и адсорбированную на нем жидкость, отличающаяся тем, что, с целью повышения ее текучести и компактности и снижения пылевыделения, она содержит диоксид кремния с удельной поверхностью 220-270 м2/г, маслопоглоще- нием 240-250 мл ЛОО г, плотностью в спрессованном состоянии 0,32-0,34, со средним диаметром частиц 100-150 мкм и рН 6,7-7,0 и в качестве жидкости содержит витамин Е или раствор хлоргидрата холина.
Использование: хранение и переработка жидкостей. Сущность изобретения: композиция содержит жидкости типа витамина Е или хлоргидратзхолина, адсорбированного на диоксиде кремния. Осажденный диоксид кремния, содержащийся в композиции, имеет следующие характеристики: поверхность по БЭТ 220-270 м2/г, маслопоглоще- ние 240-250 мл/100 г, плотность в прессованном состоянии 0,32-0,34, средний диаметр частиц 100-150 мкм, рН 6,7- 7.0.
