Способ экстракции 1-нафтол-4 сульфокислоты из водного раствора Советский патент 1993 года по МПК C02F1/26 C07C309/28 

4

; Изобретение относится к аналитиче- химии органических соединений и может быть использовано для экстракции 1 -нафтол-4-сульфокислоты, содержащейся в врдных средах предприятий, производящих г|олупродукты синтетических красителей.

| Целью изобретения является повыше- йиестепени извлечения 1-нафтол-4-сульфо- кЫслоты из разбавленных водных FJacTBOpOB.

Поставленная цель достигается тем, что

,ля повышения степени извлечения 1-наф- т|ол-4-сульфокислоты из разбавленных водных растворов водную пробу обрабатывают сульфатом аммония и проводят экстракцию цзопропиловым спиртом.

I Способ экстракции 1-нафтол-4-сульфо- кислоты осуществляется следующим образом. К водной пробе добавляют кристаллический сульфат аммония из расчета 42,5-42,7 мас.%, затем изопропиловый спирт в соотношении к водно-солевому раствору 1:10 (обьемн.) и встряхивают на вибросмесителе. После расслаивания фаз ЕОДНЫЙ слой отделяют, а органический представляет концентрат 1-нафтол-4-сульфокислоты. Степень извлечения порядка 93%. Это достигается введением в анализируемую водную пробу сульфата аммония (из расчета 42,5-42,7 мас.%), позволяющее использовать в качестве экстрагентов растворимый в воде в обычных условиях изопропиловый спирт. Введение в раствор дополнительных количеств сульфата аммония приводит к образованию твердой фазы (изопропиловый спирт высаливает сульфат аммония), а снижение количества сульфата аммония в водной фазе приводит к увеличению растворимости изопропилово- го спирта в воде и, следовательно к увеличению количества 1-нафтол-4-сульфокислоты в водной фазе после экстракции.

Определение оптимальной концентрации сульфата аммония описывается следующими примерами.

П р и м е р 1. Готовят насыщенный раствор (43,0 мас.%) сульфата аммония (75,6 г на 100 г воды при 20°С1 К 10 см3 этого раствора добавляют 1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания образуются 3 фазы: твердая (осадок сульфата аммония, высо(л С

8

S сл о

ленный изопропиловым спиртом из воды) и две жидкие фазы - водно-солевой раствор и индивидуальный слой органического растворителя, содержащий воду и сульфат аммония. Твердая фаза нежелательна ввиду частичной сорбции извлекаемого соединения. Объем органической фазы 0.95 см .

П р и м е р 2. Готовят раствор сульфата аммония из расчета 75 г соли на 100 г воды (42,9 мас.%). К 10 см3 этого раствора добавляют 1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания образуется трехфазная система, аналогичная примеру 1; объем органической фазы 0,95 см .

Примеры 3-8 выполнены аналогично и представлены в табл.1,

Как видно из примеров, приведенных в табл. 1, применение растворов сульфата аммония с массовой долей 42,5-42,7%, обес- печивает максимальное содержание изопропилового спирта в органической фазе и отсутствие эффекта высаливания сульфата аммония в отдельную твердую фазу. Соотношение объемов водной и образую- щейся органической фаз, равное 10:1, обеспечивает 10-кратное концентрирование 1 -нафтол-4-сульфокислоты.

Для того, чтобы убедиться в достаточно полном извлечении нафтол-сульфокислоты из водных растворов, приводим примеры, позволяющие вычислить коэффициенты распределения и степень извлечения 1-наф- тол-4-сульфокислоты в системе изопропило- вый спирт - водный раствор сульфата аммония.

П р и м е р 9, Навеску (0,05 г) 1-нафтол- 4-сульфокислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в заранее приготовленном растворе сульфата ам- мония с массовой долей 42,5 мас.% (концентрация полученного раствора наф- толсульфокислоты 0,5 мг/см ). В делительную воронку вместимостью 50 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора 1-нафтол-4- сульфокислоты,1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе 10 мин, после расслаивания фазотбирают5см водного раствора, добавляют 1 см раствора диазотированной сульфониловой кислоты. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора (А 400 нм). По градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 1-нафтол-4-сульфокислоты в аналогичных условиях, устанавливают остаточную концентрацию нафтолсульфокислоты в водном растворе (Св). По разности между исходной концентрацией и Св с учетом соотношения объемов фаз после экстракции рассчитывают концентрацию нафтолсульфокислоты в среде органического растворителя (С0). По формуле Со/Св 0 рассчитывают коэффициент распределения (D), затем степень извлечения (D+r) -100%. В данном примере соотношение объемов фаз ,53; , .

П р и м е р 10. К 20 см приготовленного в примере 9 раствора нафтолсульфокислоты добавляют 2 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе 10 мин, после расслаивания фаз отбирают 10 см водного раствора, добавляют 2 см раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, далее анализ ведут, как в примере 9; ,90; ,1%.

Примеры 11-18 выполнены аналогично и приведены в табл. 2.

Среднее значение коэффициентов распределения, вычисленное из примеров 9- 18, равно 137,8, степень извлечения порядка 93%.

Пример19 (по прототипу). К водному раствору 1-нафтол-4-сульфокислоты с концентрацией 0,1 мг/см объемом 10 см добавляют 1 см н-гексанола, проводят экстракцию, отбирают 5 см водного раствора, добавляют 1 см диазотированной сульфаниловой кислоты, устанавливают содержание нафтолсульфокислоты по градуировочному графику, степень извлечения составляет 10% (остаточная концентрация 1-нафтол-4-сульфокислоты 0,09 мг/см ).

Соотношение объемов водно-солевой и органической фаз, приближающееся к 10, обеспечивает 10-кратное концентрирование 1-нафтол-4-сульфокислоты; увеличение количества спирта приводит к снижению кратности концентрирования; снижение количества спирта - к снижению степени экстракции нафтолсульфокислоты из анализируемой водной пробы.

Формула изобретения

Способ экстракции 1-нафтол-4-сульфо- кислоты из водного раствора, заключающийся в том, что к пробе добавляют спирт, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, к водному раствору пробы предварительно добавляют сульфат аммония в количестве 42,5-42,7 мас.%, а изопропиловый спирт добавляют в объемном соотношении с водой 1:10.

Таблица 1 Определение оптимального количества сульфата аммония в водной пробе

Сущность: к пробе добавляют сульфат аммония в количестве 42,5-42,7 мас.% и в качестве экстрагента изопропиловый спирт до соотношения объемов спирта и воды 1:10, при этом 1-нафтол-4-сульфокислота более чем на 90% переходит в органическую фазу. 2 табл.

;.Таблица2

Коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты в системе Й1эопропиловый спирт - раствор сульфата аммония (, Р-0,95); обьем исходного водно-со- | левого раствора 20 см3; обьем спирта, добавляемый к водному раствору 2 см3; соотношения объемов фаз после экстракции ,90