СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНЗАМЕЩЕННОЙ ФОРМЫ МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО ЦЕОЛИТА Советский патент 1996 года по МПК C01B39/02 

Изобретение относится к способам получения цеолитов и может быть использовано в нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

Цель изобретения повышение степени катионного обмена и гранулометрической однородности продукта, упрощение процесса и снижение объемов отработанных растворов.

Получение микросферического цеолита в катионзамещенной форме по заявленному способу осуществляется в устройстве, приведенном на чертеже.

Микросферический цеолит с размером частиц 20-100 мкм обрабатывают раствором хлорида металла и отмывают от этого раствора в одной из двух последовательно соединенных пульсационных колонн с насадкой в противоточном режиме с наложением на потоки реагентов возвратно-поступательного колебания. Микросферический цеолит непрерывно подают в верхнюю зону колонны 1, где он оседает в нижнюю часть колонны под действием силы тяжести. Навстречу оседающему цеолиту в нижнюю зону колонны непрерывно подают раствор хлорида металла с температурой ≈90^oС, который, двигаясь вверх, контактирует с цеолитом и замещает ион натрия в решетке цеолита на катион металла. По мере движения наверх раствор объединяется катионом заменяемого металла, а затем сливается из верхней зоны колонны 1 и направляется на утилизацию.

Цеолит из нижней зоны колонны 1, транспортируемый свежим раствором хлорида металла при помощи аэролифта, подается на дренажное устройство, где отделенный от транспортирующего раствора (который возвращается назад в нижнюю зону колонны 1), поступает в верхнюю зону отмывочной колонны 2, оседает в восходящем потоке промывной воды и откачивается из нижней зоны при помощи аэролифта на дренажное устройство. Транспортирующая вода для сохранения материального баланса и оптимального гидродинамического режима в колонне возвращается в нижнюю зону колонны. Свежую воду с температурой ≈30^oС непрерывно подают в нижнюю зону колонны 2, отработанную промывную воду сливают из нижней зоны колонны 2 и направляют на приготовление раствора хлорида металла для обработки.

П р и м е р. Микросферический цеолит в Nа-форме с размером частиц 20-100 мкм обрабатывают раствором хлорида металла и отмывают от раствора водой в пульсационных колоннах диаметром 0,2 м, Н 10 м с насадкой в противоточном непрерывном режиме.

В верхнюю зону колонны 1 при помощи дозирующего устройства, непрерывно подают микросферический цеолит, который под действием разности плотностей оседает вниз с концентрацией ≈15% и выгружается из нижней зоны колонны 1 при помощи аэролифта на дренажное устройство, где его отделяют от транспортирующего раствора. Транспортирующий раствор возвращают в нижнюю зону колонны 1, а микросферический цеолит направляют в верхнюю зону отмывочной пульсационной колонны 2, и он также под действием разности плотностей между промывной водой и микросферическим цеолитом оседает в нижнюю зону колонны 2, откуда выгружается при помощи аэролифта, отмытый от раствора хлорида металла.

В нижнюю зону колонны 1 противотоком оседающему микросферическому цеолиту непрерывно подают раствор хлорида металла с соотношением Ж:Т 1-3:1 с концентрацией 50-80 г/л. В насадочной части колонны 1 цеолит, контактируя с раствором, переходит в катионзамещенную форму, а обедненный металлом раствор сливается из верхней зоны колонны 1. Скорость восходящего потом хлорида металла 6 м/ч. В нижнюю зону отмывочной колонны 2 непрерывно подают промывную воду с соотношением Ж:Т 0,5-1,5:1, которая движется противотоком оседающему цеолиту, отмывает его от хлорида металла и сливается из верхней зоны колонны 2. Скорость восходящего потока промывной воды составляет 7 м/ч. Этот промывной раствор доукрепляют до концентрации 50-80 г/л и направляют в колонну 1. На потоки реагентов в колоннах 1 и 2 накладывают возвратно-поступательное колебания при помощи пневматических импульсов. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.

Технико-экономический эффект от использования предложенного технического решения будет складываться из: перевода процесса обработки в одну стадию в противоточном режиме в одном колонном аппарате вытеснения вместо двустадийной обработки в двух каскадах из двух аппаратов смешения каждый и дополнительной отмывки цеолита между стадиями, который позволит сократить число единиц оборудования, производственные площади и время проведения процесса более чем на 35% перевода процесса отмывки цеолита в катионзамещенной форме от раствора соли в противоточный режим в одной колонне вместо ступенчато-противоточной отмывки цеолита на ленточном фильтре, который позволит сократить производственные площади, количество используемого оборудования более чем на 35% улучшения качества получаемого цеолита как по химическим свойствам, так и по фракционному составу; снижения количества отработанных оборотных растворов.

Использование: в качестве адсорбента в нефтехимической, нефтеперерабатывающей промышленности. Сущность изобретения: микросферический цеолит обрабатывают раствором соли щелочного или щелочно=земельного металла а колонном аппарате с насадкой в противотоке при Ж:Т = 2-3:1 и линейной скорости восходящего потока раствора не более 6 м/ч, отмывку осуществляют водой в колонном аппарате с насадкой при Ж:Т = 0,5-1,5:1 при линейной скорости восходящего потока не более 7 м/ч, причем восходящие потоки подают с возвратно-поступательными импульсными колебаниями. 2 табл.1 ил.

Способ получения катионзамещенной формы микросферического цеолита, включающий обработку микросферического цеолита раствором соли щелочного или щелочноземельного металла при нагревании и последующую отмывку в потивотоке, отличающийся тем, что, с целью повышения степени катионного обмена и гранулометрической однородности продукта, упрощения процесса и снижения объемов отработанных растворов, обработку ведут в колонном аппарате с насадкой в противотоке при Ж:Т 2-3:1 и линейной скорости восходящего потока раствора не более 6 м/ч, отмывку осуществляют в колонном аппарате с насадкой при Ж:Т 0,5-1,5: 1 при линейной скорости восходящего потока не более 7 м/ч, причем восходящие потоки подают с возвратно-поступательными импульсными колебаниями.