Способ получения нейтральной лиственничной смолы Советский патент 1993 года по МПК C11B9/00 

Изобретение относится к способам получения продуктов из природного сырья - живицы лиственничной, находящих широкое применение в производстве парфюмерно- коеметических изделий (духи, одеколоны, кремы, мази и т.д.). Сырьем может быть канифоль, полученная из лиственничной живицы.

Целью изобретения является увеличение выхода смолы нейтральной и получение продукции (смолы нейтральной лиственничной) парфюмерного качества.

Цель достигается введением новых отличительных признаков в известных решениях и дополнением новых технологических операций, заключающихся в следующем:

в качестве растворителя живицы лиственничной используется пикен технический;

пиненовый раствор лиственничной живицы омыляют 1-5%-ным водным раствором гидроксида калия или натрия;

процесс уваривания пиненовых (в аналоге бензиновых или скипидарных) растворов осуществляется в два этапа: первый - отгонкой пинена известными способами, например, вакуумной ректификацией, с последующим его использованием в качестве оборотного растворителя ; второй - увари- вание кубового остатка при 130-150°С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением смолы нейтральной;.

полученную с учетом отличительных признаков смолу нейтральную подвергают дальнейшей переработке, заключающейся в выделении спмрторастворимой части - смолы нейтральной лиственничной очищенной.

00 СО 00 СО Ю СО

СО

Окончательно получение смолы нейтральной лиственничной очищенной предлагаемым способом выполняется в следующей последовательности. Лиственничную живицу или канифоль растворяют в пинене в соотношении 1:2-3, омыляют 1- 5%-ным водным раствором гидрокеида калия или натрия и реакционную смесь разделяют на пиненовый и водный растворы. Водный раствор экстрагируют пиненом, полученные пиненовые растворы подвергают отгонке пинена и уваривают при 130- 150°С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПА с получением смолы нейтральной, которую растворяют в этиловом спирте в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси после чего производят отгонку этилового спирта.

Предлагаемый способ получения смолы нейтральной очищенной позволяет увеличить выход конечного продукта в 1,5-2,0 раза, производить высококачественный продукт для нужд как косметической так и парфюмерной промышленности.

При м е р 1.1 кг живицы лиственничной растворяют в 2 кг пинена технического при температуре 45°С. Полученный раствор отфильтровывают от сора и нейтрализуют 4,4 кг 2 %-ного раствора гидроксида калия. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый и водные растворы в течение 3 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему. Все пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 150°С с присадкой острого пара и разрежении 75 кПа. В результате получают 195 г смолы нейтральной, которую растворяют в 2 кг эти- ЛОВ.ОГО спирта при 60°С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовый раствор отделяют от осевшего осадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси и производят отгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ нужной вязкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 21 1 г следующего состава: смесь ней- тральных дитерпеноидов - 89,6%; смоляных кислот - 0,4%; спирта этилового -10%.

Пример2.1 кг живицы лиственничной

V растворяют в 3 кг пинена при температуре

1 ,45°С. Полученный раствор отфильтровыва : ют рт сора и нейтрализуют /омыляют/ 2,1

кг 4%-ного раствора гидроксида натрия. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему.

Все пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 130°С с присадкой острого пара и разрежении 80 кПа. В результате получают 186 г смолы нейтральной, которую растворяют в 4 кг этилового спирта при 60°С, отстаивают в течение 2 часов, спиртовый

раствор отделяют от осадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси и производят отгонку, этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/

нужной вязкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 207 г следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов - 84,7%; смоляных кислот - 0,3 %; спирта этилового 15%.

Пример 3. 1 кг канифоли лиственничной растворяют в 2 кг пинена при температуре 60°С. Полученный раствор нейтрализуют 5 кг2%-ного раствора гидроксида калия. Реакционную смесь после ней- трапизации разделяют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 3 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему.

Пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 130°С с присадкой острого пара при

разрежении 80 кПа. В результате получают 420 г смолы нейтральной, которую растворяют в 5 кг этилового спирта при 60°С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовый раствор сливают от осадка, фильтруют до

полного исчезновения видимой взвеси и производят отгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой вязкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 447 г следующего состава: смесь ней- тральных дитерпеноидов - 88,5%; смоляных кислот - 2,5%; этилового спирта 9%.

П р и м е р 4.1 кг канифоли лиственничной растворяют в 3 кг пинена при температуре 60°С. Полученный раствор нейтрализуют 2,7 кг 4%-ного раствора гидроксида натра. Реакционную смесь разде ляют отстаиванием на пиненовый и водный

растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соот- ношении 1:1 по объему. Пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 1.5 кПа. Кубовый остаток уваривают при 150°С с присадкой острого пара при разрежении 75 кПа. В результате получают 360 г смолы нейтральной, которую растворяют в 5 кг этилового спирта при 60°С , отстаивают в течение 2 часов, спиртовый раствор отделяют от осадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси в растворе и производят отгонку этилового спирта до получения экс- тракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой вязкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 405 г следующего состава: смесь ней- тральных дитерпеноидов - 82,2%; смоляных кислот - 1,8%; спирта этилового -16%.

Формула изобретен и я Способ получения нейтральной лиственничной смолы, включающий растворение лиственничной живицы или канифоли в органическом растворителе при соотношении 1 ;2-3 и температуре 40-60°С, омыление экстракта водным раствором гидроксида калия или натрия, разделение полученной смеси на водный раствор и экстракт в органическом растворителе, экстракцию водного раствора таким же органическим растворителем, соединение полученных экстрактов и упаривание при температуре 130-150°С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы, отличающийся тем, что, с целыд увеличения выхода конечного продукта и получения продукта парфюмерного качества, в качестве органического растворителя используют пинен технический, гид- р оксид калия или натрия берут в виде 2-5%-ного раствора, перед упариванием экстрактов отгоняют органический растворитель, полученную нейтральную смолу растворяют в этиловом спирте при соотношении не менее 1:10, полученную смесь отстаивают, фильтруют и отгоняют этиловый спирт.

Использование: получение продуктов из природного сырья - живицы лиственничной и цанифолй.-Сущность изобретения: лиственничную Живицу или канифоль растворяют в пинене техническом в соотношении 1:2-3, омыляют 2-5%-ным водным раствором едкого кали или натрия, реакционную смесь разделяют на пиненовый и водный растворы, водный раствор экстрагируют пи- неном, полученные пиненовые растворы соединяют, отгоняют пинен и упаривают при 130-150°С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы. Полученную смолу растворяют в этиловом спирте ректификате в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси, после чего производят отгонку этилового спирта до получения экстракта нужной консистенции.