В последние годы большое внимание уделяется синтезу нитропроизводных полифенильных соединений. Эти соединения применяются в качестве термостойких взрывчатых веществ, компонентов термостойких взрывчатых составов и исходных для получения красителей и лекарственных препаратов. Одним из интересных веществ является 2N,4N,6N-трис-(тетранитродифенил)-меламин. Данное вещество также представляет интерес как компонент термостойких взрывчатых составов (например с перхлоратом калия) и может служить исходным веществом для синтеза красителей и лекарственных препаратов. Авторами разработан способ получения его нитрацией серно-азотной кислотой смесью NN,N′N′,N′′,N′′-гексафенилмеламина. Выход целевого продукта 95% от исходного гексафенилмеламина. Предлагаемый способ прост, не требует катализаторов и может быть осуществлен на типовом оборудовании. Предлагаемый способ и само соединение не описано в литературе.
МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ
В колбу с обратным холодильником и термометром заливается 400 мл нитрующей смеси состава 50% HNO3 и 50% H2SO4. При 20-30° и интенсивном перемешивании прибавляется 20 г гексафенилмеламина. По окончании прибавления всего количества N,N,N′,N′,N′′,N′′-гексафенилмеламина реакционная смесь нагревается до 80° и дается 1-часовая выдержка. Затем нагревается до 95-100° и при этой температуре дается 2-часовая выдержка.
После этого реакционная масса охлаждается и разбавляется водой в соотношении 1,5 об.ч. воды на 1 об.ч. нитросмеси при температуре не выше 30°. Высаженный продукт отфильтровывается, промывается водой и высушивается. Полученный нитропродукт очищается путем растворения его в ацетоне с последующим высаживанием этиловым спиртом.
Выход 36,7 г (95% от исходного гексафенилмеламина).
Полученный 2N,4N,6N-трис-(тетранитродифенил)меламин имеет следующие характеристики:
1. Формула:
Строение доказано встречным синтезом из калиевой соли тетранитродифениламина и цианурхлорида.
2. Брутто-формула:
C39H18N18O24.
3. Молекулярный вес 1122,717.
4. Элементарный состав
Вычислено %: C - 41,72; H - 1,61; N - 22,45
Найдено %: С - 42,3; Н - 19; N - 22,1
5. Температура плавления 386°.
6. Температура вспышки 450° (5 сек задержка).
7. Порог термостабильности 290°
8. Д=5500 м/сек при Р=1,3 г/см3.
Вещество хорошо растворимо в концентрированной азотной кислоте, сравнительно растворимо в ацетоне.
Смесь 60% 2N,4N,6N-(тетранитродифенил)-меламина и 40% перхлората калия имеет температуру вспышки 450° (5 сек задержка).
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИНИТРОЭТИЛЭТИЛЕНДИНИТРАМИНА (ВЕЩЕСТВА "Н") | 1966 |
|
SU1841139A1 |
| Калиевая соль 1,1-динитро-1-(4-нитро-3-(1Н-тетразол-1-ил)-1Н-пиразол-1-ил)метана и способ ее получения | 2018 |
|
RU2674964C1 |
| 3-(3,5-ДИНИТРОПИРАЗОЛ-4-ИЛ)-4-НИТРОФУРАЗАН, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ ЕГО В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТОЙКОГО ВЗРЫВЧАТОГО ВЕЩЕСТВА | 2007 |
|
RU2343150C1 |
| 3-(3,4-Динитропиразол-5-ил)-4-нитрофуразан и способ его получения | 2021 |
|
RU2760680C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАНИТРОСУЛЬФОКСИДИФЕНИЛАМИНА | 1966 |
|
SU1841140A1 |
| Способ получения N,N'-динитропиперазина | 1971 |
|
SU1841245A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИНИТРОЭТИЛ-ЭТИЛЕНДИНИТРАМИНА (ВЕЩЕСТВА "Н") ЧЕРЕЗ НЕЙТРАЛИЗОВАННОЕ МЕТИЛОЛЬНОЕ ПРОИЗВОДНОЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА | 1966 |
|
SU1841127A1 |
| Способ получения высокодисперсного нитрогуанидина | 1969 |
|
SU1841213A1 |
| 3-(3-Нитропиразол-5-ил)-4-нитрофуразан и способ его получения | 2021 |
|
RU2762560C1 |
| БЕЗОПАСНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ПОЛИНИТРАТОВ СПИРТОВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ УСЛОВИЯХ | 2014 |
|
RU2567236C1 |
Изобретение относится к способу получения 2N,4N,6N-трис(тетранитродифенил)меламина, заключающемуся в обработке гексафенилмеламина серно-азотной кислотной смесью состава 50% HNO3 и 50% H2SO4. Технический результат: разработан простой, не требующий катализатора способ получения 2N,4N,6N-трис(тетранитродифенил)меламина с высоким выходом.
Способ получения 2N,4N,6N-трис(тетранитродифенил)меламина, отличающийся тем, что гексафенилмеламин обрабатывают серно-азотной кислотной смесью состава 50% HNO3 и 50% H2SO4.
