СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ЦЕРИЕВОЙ ГРУППЫ Советский патент 1967 года по МПК C01F17/00 B01D15/04 

Изобретение относится к снособам разделения препаратов редкоземельных элементов цериевой группы, содержащих 99% основного вещества, от нримесей других редкоземельных элементов, применяемых в редкометаллической промышленности. Кролге того, нредложенный способ может быть иснользован при изготовлении препаратов для эмиссионной спектроскопии или при получении соединений гадолиния и других более легких редкоземельных элементов с исчезающе лталым содержанием редкоземельных примесей.

Известно выделение и разделение редкоземельных элементов в виде азотнокислых солей на сильнооснов1Н51х анионитах с иснользованием в качестве элюанта водно-спиртовых растворов НЫОз при темнературе 20°С. Однако из-за медленной кинетики обмена нри комнатной темнературе индивндуальиые элементы вымываются из хроматографической колонки размытой полосой (имеют «хвосты). Из-за перекрытия «хвостов не достигается четкость разделения, а очистка элементов от загрязнений соседними редкоземельными элементамн нрактически исключена. Чтобы границы зон вымывания были более резкими, необходима новышенная температура разделения, но в системе НЫОз-метаиол-апионит это приводит к энергичному окислеиию снирта и смолы, из-за чего разделение невозможно.

С целью нолного разделения редкоземельных элементов цериевой группы друг от друга и понижения содержания примесей, в предложенном способе в качестве элюантов иснользуют водно-метанольные нейтральные нитратные растворы и процесс вымывания ведут при температуре 40-60°С.

Сущность способа состоит в том, что исходный нитратный раствор, содержащий основиое вещество и примеси, подают на колонку, заполненную сильноосновным анионитом типа четвертичных а.ммониевых оснований, например AB-I7, и проводят элюирование элементов со нрн темнературе 40-60°С водно-метанольным раствором нейтрального нитрата, например лития, аммония, кальция, алюминия и др. Концентрация нитратов в элюантах может быть в широко.м интервале- от 0,1 до 3 н. и определяется коикретной препаративной задачей, природой нитратов и содержапием метанола. Концентрация метанола 60-85% по объему.

Предложенный способ позволяет понизить содержание редкоземельных нримесей в осiiOBHOM веществе на три порядка за один цикл

ОЧ1ГСТКИ.

диоактивпые изотопы тербия, гадолиния, европия, самария, иеодима и церия. Получеииые растворы подают на колонку 0,3 сл-х Х22,5 см, заполненную амберлитом IRA-400 (200-400 меп, нитратная форма), свободный объем колонки около 3 мл. Скорост, элюирования i мл/см-- мин, температура . Для гадолиния в качестве элюанта иснользуют 85о/цСН;50Н-1,5и. HiNOs.

Первая фракция содержит весь тербий и другие более тяжелые редкоземельные элементы; Б ией 10% гадолиния; вторая фракция содержит 72% гадолиния, в ией менее 0,1% исходных количеств тербия и европия.

П р и м ер 2. Проводят аиализ коммерческой окиси гадолиния на европий и более легкие элементы. Примеси отделяют иа колоике 8,6 см при вымывании гадолиния 65% СНзОН-2,5 NI-IiNO. со скоростью 2 мл/см при 50°С. Гадолиний и часть европия вымываются первыми девятью свободными объемами элюанта. Концентрат иримесей

вымывается двумя свободными объемамн воды. В концентрате нримссей находится К) % гадолииия, 30% евроиия и 100% других элементов, бывших в исходном препарате. Анализ концентрата дает результаты: в образце окиси гадолиния содержится евро1Ц1Я 4,510-%, самария 2,, неодима 2,210 з% празеодима 0, церия 5..

Предмет изобретения

Способ разделеиия иитратов редкоземельных элементов цериевой группы на снльиоосиовиых анионитах с иоследующНдМ элюироваиием водно-сниртовыми нитратиыми растворами, отличающийся тем, что, с целью полного разделения редкоземельных элементов цериевой груниы друг от друга и понижения содержаиия редкоземельных нримесей, элюироваиие ведут иейтральными водно-метаиольными растворами нитратов при темнературе 40-60 С.