СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНХЛОРИДА Советский патент 1968 года по МПК C07C17/38 

Известный способ очистки метиленхлорида от примесей, обладающих восстановительными свойствами и определяемых перманганатной пробой, заключается в том, что метиленхлорид обрабатывают раствором хлорноватистой кислоты с последующим отделением продукта от воднокислотного слоя, после чего его нейтрализуют, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. При этом остаются отработанная хлорноватистая кислота и загрязненные сточные воды.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что метиленхлорид обрабатывают хлорной известью или гипохлоритом кальция при 15-25°С с последующим пропусканием реакционной массы через силикагель.

Ведение процесса новым способом позволяет упростить технологию процесса и исключить образование сточных вод.

Пример. В стеклянный цилиндрический реактор (50X3,5 см) с мещалкой, гидрозатвором и обратным холодильником загрул ают 40-50 г хлорной извести {ГОСТ 1692-56, сорт Б) и через нижнюю подводящую трубку непрерывно при 15-25°С подают ПО- 170 мг/час метиленхлорида. После 2-2,5 час контакта и коэффициента заполнения аппарата б07о реакционную массу по перетоку через боковую трубку подают в декантатор и фильтр, а затем в стеклянную колонку {50Х Х2,5 см), заполненную силикагелем марки КСК, и в приемник готового продукта. Время работы установки при указанной загрузке хлорной известью и 5 л пропущенного метиленхлорида - 30-40 час. Затем в реактор загружают новую порцию хлорной извести, и установка продолжает работать.

Выход очищенного продукта 97,5%.

Хлорная известь, удаленная из декантатора и фильтра, содержит до 10% активного хлора и 74-78% хлорида кальция. Расход силикагеля без регенерации 1 г на 150-200 г очищенного метиленхлорида.

Предмет изобретения

Способ очистки метиленхлорида обработкой его хлорсодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения образования сточных вод, в качестве хлорсодержащих соединений берут хлорную известь или гипохлорит кальция и обработанный таким образом продукт пропускают через силикагель.