СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1970 года по МПК C08B1/02 C08B3/06 

Известен способ получения производных целлюлозы ацетилированием целлюлозы или ее неполностью замещенных эфиров с последующим высаждеиием, промывкой и сущкон.

По предложенному способу для улучшения физико-механических свойств материалов перед ацетилированием проводят обработку водным раствором трихлоруксусного альдегида (хлораля) в присутствии кислого катализатора при комнатной температуре.

Хлораль применяют в количестве 1 - 30 вес. ч. на 1 вес. ч. целлюлозы или ее неполностью замещенных эфиров, а обработку ведут в течение 1,5-18 час.

Поскольку получаемые хлорсодержащие ацетаты целлюлозы обладают лучщей растворимостью и пониженной гигроскопичностью в сравнении с обычными ацетатами целлюлозы, а диэлектрические и механические свойства пленок на их основе (полученных и отлитых не на оптимальном режиме) находятся приблизительно на уровне свойств пленок из непластифицированного триацетата целлюлозы, это расширяет возможность использования их в качестве электроизоляционных материалов и лаков.

Пример 1. 100 г ацетилцеллюлозы (у 240,5; СП 480) смешивают с 625 мл метиленхлорида. После некоторого набухания добавляют 250 мл хлораля, содержащего 0,15%

соляной кислоты и 1,2% воды. Реакционную массу перемещивают и оставляют на 18 час при комнатной температуре. Добавляют 750игл уксусного ангидрида и хлорной кислоты 0,05%

от веса уксусного ангидрида. Ацетилирование продолжают 30 мин. при температуре не более 35°С. Продукт высаждают в этиловый спирт и экстрагируют этиловым спиртом. Полученный продукт характеризуется у по хлоралю

39,0; СП 252.

Пример 2. 20 г ацетилцеллюлозы (у 240; СП 240) смешивают с 240 мл метиленхлорида. После некоторого набухания добавляют 50 мл хлораля, содержащего не более 0,15%

соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают и оставляют на 4 час при комнатной температуре. Добавляют 150 м.л уксусного ангидрида и хлорной кислоты 0,05% от веч уксусного ангидрида. Дальнейшая обрабсг

ка - по примеру 1. Полученный продукт ха рактеризуется по хлоралю у 31,4; СП 266.

Пример 3. 5 г ацетилцеллюлозы выделяют из производственных сиропов на стадии тесто (Y 181; СП 481), смешивают с 62 мл

метиленхлорида. После набухания добавляют 6,5 мл хлораля, содержащего не более 0,15% НС1, и оставляют на 18 час при комнатной температуре. Добавляют 24,6 мл уксусного ангидрида и хлорной кислоты 0,4% от веса

жают 30 мин, высаждают в горячую воду, промывают водой. Переосаждают и экстрагируют спиртом. Полученный продукт характеризуется Y по хлоралю 7; СП 261.

Пример 4. 80 г активированной целлюлозы (СП 2000), 15 г целлюлозы, 65 г уксусной кислоты обрабатывают 300 мл хлораля, содержащего 0,15% НС1, при комнатной температуре в течение 1,5 час. Отжимают избыток хлораля до 5-кратного веса. Добавляют ацетилирующую смесь: уксусного ангидрида 150 мл, метиленхлорида 400 мл, катализатора HCIO4 0,3% от веса целлюлозы. Температуру регулируют таким образом, чтобы не превышала 30-35° С. Ацетилирование продолжают 30 лиш. Высаждают в кипящую воду, промывают и экстрагируют спиртом. Полученный продукт характеризуется Y по хлоралю 14,5; СП 300.

Пример 5. 5 г цианэтилцеллюлозы (у 175) обрабатывают 7,05 мл хлораля в присутствии 0,2G мл воды и 25 мл метиленхлорида в течение 1,5 час при комнатной температуре. Ацетилируют смесью: 2,7 мл уксусного ангидрида и 0,075 г хлорной кислоты (48%-ной) в течение 4 час нри 40°С. Высаждают в горячую воду или спирт, экстрагируют спиртом. Полученный продукт характеризуется у но хлоралю 30.

Предмет изобретения

1.Способ получения производных целлюлозы нутем ацетилирования целлюлозы или ее

неполностью замещенных эфиров с последующим высажденнем, промывкой и сущкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств материалов, перед ацетилированием проводят обработку водным

раствором трихлоруксусного альдегида (хлораля) в присутствии кислого катализатора при комнатной температуре.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлораль применяют в количестве 1-30 вес. ч.

на 1 вес. ч целлюлозы или ее неполностью замещенных эфиров.

3.Способ но п. 1, отличающийся тем, что обработку хлоралем проводят в течение 1,5- 18 час.