СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C17/38 

Изобретение относится к области выделения хлористого этила из отходящих газов хлорирования спирта.

Известен способ выделения хлористого этила из таких газов путем абсорбции охлажденным, например, до минус о - минус 16°С, перхлорэтиленом с последующей ректификацией абсорбента и отмывки хлористого водорода от унесенного перхлорэтилена гексахлорбутадиеном. Способ сложен в процессе осуществления.

В предлагаемом способе, с целью упрощения процесса и повышения степени выделения, отходящие газы предварительно промывают водОй и разбавляют азотом до содержания хлористого этила в газе 16-20 об. о/о.

П р и м е р. Насадочная колонка диаметром 10 МЛ1, высотой 50 см (эффективность 12 теоретических тарелок), снабженная рубашкой для циркуляции рассола, орошается охлажденным до -10°С перхлорэтиленом со скоростью 100 мл/час. В нижнюю часть колонки подают со скоростью 30 л/час абгазы производства хлораля, отмытые от; хлористого водорода и хлора, разбавленные азотом до содержания хлорэтила, равного 15 об. %. Перхлорэтилен, вытекающий из нижней части колонки, содержит 7,4 вес. % хлористого этила.

Газы, выходящие из верхней части колонки, невзрызоопасны и содержат менее 0,10/0 хлористого этила. Потери хлорэтила с этими газами не превышают 1 % от поданного, потери перхлорэтилена составляют 4-5 г на 1 кг сорбированного хлорэтила.

Раствор перхлорэтилена, содержащий 7,4о/о хлорэтила, ректифицируют на колонке периодического действия эффективностью 10-12 теоретических тарелок. Получают первую фракцию, выкипающую до 13,5°С (6,5% от загрузки); вторую фракцию, отбираемую в интервале температур 13,5-60°С (Во/о от загрузки), и кубовый остаток. Первая фракция содержит только хлорэтил (чувствительность определения при хроматограефическом анализе 0,05 вес. %) и удовлетворяет всем требованиям ГОСТ 2769-44 на хлористый этил.

Вторая фракция представляет собой 10о/оный раствор хлорэтила в перхлорэтилене и не отличается от получаемых при сорбции растворов, поэтому она должна возвращаться на ректификацию. Кубовый остаток - перхлорэтилен содержит 0,1-0,15% хлорэтила и иригоден на стадии абсорбции хлористого этила из абгазов.

этилене на двухколонной -системе. На первой колонне перхлорэтилен освобождается от хлорзтила до содержания его 0,1-0,2:о/о. Легкая фракция, получаемая на этой колонне и содержащая 70-90% хлорэтила, ректифицируется на второй колонне, где в легкую фракцию отбирается чистый, не .содержащий примесей хлоруглеводородов и отвечающий всем требованиям ГОСТа на хлорэтил. Кубовый остаток - перхлорэтилен содержит 1-5о/о хлористого этила и возвращается на первую ректификаЦионную колонну.

Предмет изобретения

Способ выделения хлористого этила из отходящих газов хлорирования спиртов путем

абсорбции охлажденным, например, до минус 5 - минус , перхлорэтиленом с пОСледующей ректификацией абсорбента, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени выделения, отходящие газы предварительно промывают водой и разбавляют азотом до содержания

хлористого этила в газе, равного 15-20 об.