СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ АМИНОВ Советский патент 1968 года по МПК G01N21/64 

Известен способ определения концентрации растворов солей аминов титрованием их раствором анионактивной соли, например алкил-сульфатом натрия, в присутствии индикатора - эозина. Способ основан на образовании соединения между катионом амина и анионом алкилсульфоната, которое менее растворимо, чем соединение амина с эозином. Поэтому при добавлении алкилсульфоната натрия к раствору соли амина, содержащему эозин, в конце титрования освобождается свободный эозин и появляется люминесценция. Соединение амина и эозина не люминесцирует.

С целью определения концентрации высокомолекулярных алифатических аминов во флотационной пульпе калийных производств, предлагается титровать непосредственно пробу жидкой фазы пульпы раствором люминесцирующего анионоактивного вещества, образующего с катионом амина нерастворимое и нелюминесцирующее соединение до люминесценции свободного титранта.

Анион эозина образует с катионом амина красный осадок, трудно растворимый в воде и значительно менее растворимый в насыщенном растворе солей, в частности хлоридов натрия и калия (жидкая фаза пульпы при флотации сильвинитовых руд). Соединение его с амином не люминесцирует при возбуждении ультрафиолетовым или видимым светом.

Спектр поглощения аниона эозина расположен в фиолетовой и ближней ультрафиолетовой области, для которой имеются надежные источники света и сфетофильтры. Спектр люминесценции эозина при рН 3 находится в желто-зеленой области, что позволяет использовать как визуальные, так и инструментальные методы наблюдения люминесценции. Выход люминесценции в водном растворе достаточно высок и позволяет даже при визуальном наблюдении определять концентрации эозина порядка 10^-3 моль/л.

В условиях флотационной пульпы не происходит тушения люминесценции эозина. Эозин не реагирует ни с одним из дополнительных реагентов, вводимых во флотационную пульпу. Реакция между эозином и солью амина происходит быстро и количественно при обычной температуре. Водный раствор эозина, применяемый в предлагаемом способе в качестве титранта, устойчив в течение длительного времени. Титр его легко устанавливается по стандартному раствору соли амина.

Предлагаемый способ проще известного, так как эозин служит и индикатором, и титрантом, что упрощает и ускоряет анализ и позволяет его автоматизировать. Кроме того, новый способ пригоден для определения амина в рассолах и именно в рассолах он имеет наибольшую чувствительность и точность (чем менее растворим продукт реакции эозина и амина, тем резче переход в эквивалентной точке).

Для осуществления способа берут 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,5-0,01 мг амина и титруют из бюретки 10^-4-10^-5 моль/л раствором эозина. Титрант готовят растворением навески в фосфатном буфере с рН 6,86 и разбавлением до требуемой концентрации. Титр определяют путем титрования сандартного раствора октадециламина (солянокислого) до появления отчетливой люминесценции свободного эозина. Возбуждают люминесценцию ртутной лампой, например СВД-120 (осветитель ОИ-18), со светофильтром ФС-1.

Относительная вероятная ошибка метода при надежности 0,95 не превышает 5%. Длительность анализа 3-5 мин.

Пример. Определяют содержание солянокислого октадециламина (наиболее распространенный собиратель для флотации сильвинитовых руд) в сильвинитовой пульпе методом титрования эозином в присутствии следующих реагентов, мг/л:

карбоксиметилцеллюлоза (тилоза)500полиакриламид10сосновое масло200керосин20гексаметофосфат натрия200

Такие расходы реагентов соответствуют реагентному режиму флотации сильвинитовых руд на Солигорском калийном комбинате.

На градуировочном графике приведена зависимость между концентрацией соли амина ODA в пульпе и расходом титранта при концентраций 1-40 мг/л. Во всех случаях: - в воде, - в насыщенном растворе сильвинита, - в том же растворе, содержащем другие реагенты (КМЦ, ПАА, сосновое масло, гексаметафосфат натрия) - соблюдается пропорциональность между количеством взятого амина и расходом эозина.

В таблице приведены результаты определений концентрации солянокислого октадециламина методом титрования эозином (3-4 титрования). Концентрация титранта 7,2·10^-6 моль/л.

Способ определения концентрации растворов солей аминов путем титрования их раствором анионактивной соли, отличающийся тем, что, с целью определения концентрации высокомолекулярных алифатических аминов во флотационной пульпе калийных производств, в качестве титранта применяют люминесцирующее анионактивное вещество - эозин натрия и титруют непосредственно пробу жидкой фазы флотационной пульпы до появления люминесценции свободного титранта.