Способ количественного определения натриевых и калиевых солей высокомолекулярных алифатических кислот Советский патент 1980 года по МПК G01N21/38 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения натрйевих и калиевых солей высокомолекулярных алифатических кислот. Известен способ количественного Определения солей высокомолекулярных карбоновых кислот, основанный на измерении поглощения комплекса соли карбоновой кислоты с метиленовЕлм синим в среде хлороформа 1. Недостатками способа являются дли тельность и трудоемкость. . По технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определения солей высоко молекулярных карбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы цетил метиламмонийбромидом в среде хлороформа в присутствии индикатора-мегиленового синего с последующим экстра гированием и фотометрированием полученного экстракта 2. Недостатками способа являются низ кая чувствительность определения {0,5 мг/л) и сложность определения, Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение определения. Цель достигается способом количественного определения натриевых и калиевых солей высокомолекулярных алифатическ х кислот, заключающимся в титровании анализируемой пробы солянокисльлм октадециламином в среде 0,48-0,62 н.раствора хлор 1стого натрия в присутствии индикатора - эозина калия с последующим измерением интенсивности люминесценции индикатора. Отличительными признаками способа являются использование в качестве галоидоводородной соли аммония солянокислого октадециламина и в качестве индикатора - эозина калия и проведение Титрования в среде 0,48-0,62 н. раствора хлористого натрия с последующим измерением интенсивности люминесценции индикатора. . Предлагаемый способ основан на различии констант образования комплексов солянокислого октадециламина () с солью высокомолекулярной алифатической кислоты и с эозином. При титровании раствора, содержащего

соль карбоновой кислоты (или смесь солей различных кислот) и эозина, ОДА-НС вначале титруется соль карбоновой кислоты, а затем эозина, ко орый является люминесцирукхдим соединением. Титрование эозина сопровождается уменьшением интенсивности люминесценции раствора, что фиксируется флуориметром типа ЭФ-ЗМ. . Чувствительность метода значите)1ьно повышается, если титрование проводить в солевом растворе. Наилучшие результаты получены в среде 0,5 л хлористого натрия.

Концентрацию соли высокомолекулярной карбоновой кислоты определяют по калибровочному графику, представляющему зависимостьконцентрации соли карбоновой кислоты (в моль/л) от расхода титранта (в мл) . Калибровочный график строится ПОстандагЬтньви растворам индивидуальный солей карбоновых кислот и устойчив в течение длительного времени.

Описание построения калибровочного графика.-

Калибровочный график представляет собой зависимость концентрации соли ёысокомолекулярной карбоновой кислоты от расхода титранта (в мл) в точке эквивалентности. Для этого ОДА-НС титруют раствор, состо,:щий из 5 мл фосфатного буферного раствора (рН 6,86), 5 мл эозина калия концент1)ации ,28 0 моль/л, 5 мл раствора калиевой или натриевой соли высокомолекулярной карбоновой кислоты и 0,5 г хлористого натрия.

ОДА-НС добавляют порциями по 0,05 мл. Интенсивность люминесценции (J) раствора измеряют после каждого добавления титранта. Имея набор значений J

каждое из которых соответствует объему прибавленного раствора титранта, строят кривую титровайия. Точка излома на этих кривых однозна1Ч о Определяет расход титранта. Получив набор величин расходов титранта для.растворов солей высокомолекулярных карбоновых йислот известной концентрации, строят калибровочный график в координатах концентрация соли высокомолекулярной карбоновой кислоты - расход титранта.

Пример . Определение концентрации технической смеси калиевых солей высокомолекулярных карбоновых кислот.

В пробирку наливают 5 мл растворг смеси солей технических жирных кислот, 5 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл раствора эоЬина калия концентрации , мольл и затем добавляют О,5 г хлористого натрия, перемешивают и к смеси прибавj ляю±порцйяйи раствор ОДА НС концентрации 0 моль/л. После добавления каждой порции ОДА-НС измеряют Интенсивность люминесценции (J,%) по отношению к стандартному раствору, интенсивность люминесценции которого устанавливается на 60%. Стандартный раствор € вклю4ает 5 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл эозина, 5,мл дистиллированной воды и 0,5 г хлористого натрия.

Концентрацию (в моль/л) определяют по калибровочному графику. Результаты титрования даны в табл. .

Таблица

Сравнительные данные, показывающие преимущество предлагаемого способа определения солей высокомолекулярных алифатических кислот по сравнению с известным, приведеныв табл. 2.

Таблица 2

Продолжение табл.2