СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТАНОЛА Советский патент 1969 года по МПК B01J37/04 B01J23/06 B01J23/26 

Известен способ лригот.;вления катализатора для синтеза метанола путем взаимодействия водной пасты окиси цинка с хромовой кислотой таким образом, что хромовую кислоту вводят во Взаимодействие с тонким слоем (0,3-20 мм) водной пасты окиси цинка, а пленку хромата цинка, образующуюся на поверхности этой пасты, непрерывно разрушают с помощью скребковых или трущих приспособлений.

С целью получения активного .катализатора за счет полноты реакции его «ОМпонентов с образованием однородной массы, по .предложенному способу сухие компоненты катализатора смещивают ири постепенном добавлении воды или раствора активных компонентов так, чтобы катализаторная масса все время имела консистенцию густой пасты. Это, как правило, обеспечивается добавлением воды в отношении 0,3-0,8 (по весу) к сухой массе.

Смещение проводят в обычных серийно выпускаемых смесителях для вязких паст. При таком способе смещения напряжение сдвига накладывается на весь объем регулирующих веществ, что резко замедляет структурообразование и позволяет вести реакцию сразу во всем 0 бъеме массы, не требуя механического разрущения пленки гидроксихромата, как это происходит ири проведении реакции в тонком слое.

При отнощении вода : твердые компоненгы более 0,6 : 1 (по весу) смещение без схватывания можно продолжать длительное время. Полученную однородную пасту выгружают из смесителя, выдерживают до полного схвагыва.ния и затвердевания (не более суток), дробят, сущат, измельчают, смешивают и таблетируют по известному способу. При отношении вода:твердые компоненты

не более 0,5 ; 1 смещение .продолжают в смесителе до схватывания массы. Получающуюся при этом сыпучую массу без выдержки и дробления направляют на сущку. Однако Б этом случае затраты энергии в конце смешения возрастают в 3-4 раза, кроме того, требуется смеситель повышенной мощности.

Пример 1. В двухвальный смеситель с вращающимися 7-образным,и лопастями емкостью 1 л загружают 200 г о.киси цинка, затем постепенно в течение 10 мин приливают раствор 120 г хромового ангидрида в 200 мл воды так, чтобы перемешиваемая масса илгела все время консистенцию густой пасты, и смешивают в течение 6 мин.

Выгружаемую из смесителя массу выдерживают до затвердевания, дробят, сущат при ПО-120°С и после измельчения и смешения с графитом таблетируют.

ангидрида и перемешивают 5 мин. Затем постепенно приливают в течение 25 мин 210 мл воды так, чтобы масса все время сохраняла консистенцию густой пасты, и смешение продолжают еше 10 мин. Дальнейшую обработку выгрул енной массы проводят, как в примере 1.

Пример 3. В смеситель загружают 340 г окиси циика и иостепенно в течение 10 мин прил.ивают раствор 204 г хромового ангидрида в 205 г воды так, чтобы масса все время сохраняла консистенцию густой иасты. Перемешивание продолжают 18 мин. К концу перемешивания масса схватывается и становится сыпучей. Выгрул енную массу сушат и обрабатывают, как указано в примере 1.

Полученпый в результате смешения по предлагаемому способу каталпзатор обладает высокой однородностью: при молярном отношении ZnO : СгОз 2 рентгеноструктурным анализом в катализаторе обнаружена только фаза .гидроксихромата цинка Zn2(OH)2Cr04. Исходные ZnO и СгОз и другие гидроксихроматы не найдены.

В таблице приведена активность катализатора, полученного при следующих условиях: объемная скорость 40000 час-i, давление 250 атм, отношение На : СО 2,1 : 2,3, зернение катализатора 2-3 мм (в 1 мл сырца на 1 г катализатора в час).

Предмет изобретения

Способ ириготовления катализатора для синтеза метанола путем взаимодействия окиси цинка с хромовым ангидридом и промотирующимй добавками, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью и однородным составом, сухую окись циика с добавлением хромового ангидрида и иромотирующих добавок подвергают

интенсивному иеремешиванию с постепенным добавлением воды до образования вязкой насты.