Способ получения арбутина Советский патент 1931 года по МПК C07G3/00 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения арбутина, заключающегося, главным образом, в различных видах растений „ericaceae и близких ему, обычно сопровождается метиларбутином (Mannich С. 1912, 1924), при чем разделение этих двух продуктов столь затруднительно, что в продаже почти не встречается чистого арбутина. Кроме того, выделение арбутина, как из указанных растений, так и, например, из листьев толокнянки („arctostaphylos uva ursi), связано со сложными и длительными операциями. -:-Ньме автором найдено, что листьяЯ корни бадана („saxifraga crassi folia) также содержат арбутин (в листьях осеннего сбора до 10% от веса сухих листьев), который может быть выделен без особых затруднений и без порчи дубильных веществ, заключающихся в исходном сырье. Согласно указаниям автора, арбутин получается вполне чистый, без примеси метиларбутина и в свойствах своих вполне совпадает со свойствами синтетически полученного арбутина из ацетобромглюкозы и гидрохинона (Mannich С. 1912, 1924).

Пример 1. - 5 KI свежих листьев бадана (содержание воды около 80%) медленно в течение 1 часа вносят в 10 кипящей воды. Смесь кипятят еще полчаса и фильтруют горячей через марлю.

Отфильтрованные листья вторично извлекают десятью литрами кипящей воды и отфильтровывают. Полученные экстракты соединяют вместе и, таким образом, получают около 18,5 л светлобурого раствора с небольшим количеством мелкого аморфного осадка. Раствор фильтруют, при чем фильтрование идет довольно быстро. Полученный прозрачныираствор упаривают 3 вакууме при 20 мм давления до густоты сиропа (до объема около 600 см) и ставят в ледяной шкаф. Через сутки сироп выделяет очень много кристаллов арбутина, так что масса струДОМ раздавл и йется. После трехсуточ ного стояния в ледяном шкафу, застывшую массу растирают в ступке и отсасывают. Оставшуюся на фильтре бурую кристаллическую массу промывают смесью 40 см спирта и 10 эфира, затем два раза 25 сл воды. При этом осадок светлеет и после 48 часового высушивания в вакуум-эксикаторе над серной кислотой представляет светлосерный кристаллический порошок весом в 123,7 г. После перекристаллизации из небольшого количества воды или большого количества уксусного эфира получают около 100 I совершенно чистого арбутина с точкой плавления 195-196°, т.. около 10% от веса сухих листьев. Пример 2. - Экстракт листьев бадана, полученный из одного килограмма.

свежего материала по способу, описанному в первом примере, осаждают крепким раствором основного уксуснокислого свинца. Выпавший осадок свинцовых солей дубильных веществ отфильтровывают и из полученного прозрачного фильтрата избыток свинца удаляют осаждением сероводородом. По отфильтровании сернистого свинца, раствор упаривают в вакууме досуха и сухой остаток обрабатывают небольшим количеством теплого ацетона. При этом сахар остается в осадке в виде густого сиропа, а арбутин легко переходит в раствор. После отгонки ацетона и перекристаллизации остатка, из небольшого количества воды или большого количества

уксусного эфира получают вполне чистый арбутин с темп. пл. 195-196° и в количестве около 26 2, fie. около от веса сухих листьев.

Предмет изобретения.

1.Способ получения арбутина, отличающийся тем, что арбутин выкристаллизовывают из сгущенного водного экстракта листьев или корней бадана непосредственно или после удаления дубильных веществ.

2.Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что полученный по п. 1 арбутин подвергают дальнейшей кристаллизации.