Способ получения бензидинсульфата Советский патент 1931 года по МПК C07C139/00 

В известных до сих пор из литературы и заводской практики приемах осаждения бензидина употребляются серная е ислота, сернокислый натр, соляная кислота и поваренная соль. Настоящее изобретение показывает, что все эти реагенты с успехом могут быть заменены фильтратом, получающимся в самом производстве бензидина и представляющим собою раствор следующих солей; сернокислого цинка-30% по объему, сернокислого натра-1,3% и сернокислого анилина-0,26%. Фильтрат имеет удельный вес 35-36° Вё и является первым отходом, получающимся при фильтрации гидразобензола, обработанного до нейтральной реакции серной кислотой. Этим методом достигается замена сырых материалов более дешевым отходом, возвращение части этого отхода опять в производство и, наконец, удобство и простота работы с ним при почти абсолютной его безвредности.

Примеры.-

В 1 объеме насыщенного при 80 раствора хлоргидрата бензидина при размешивании приливается тонкой струей около 0,2 объема фильтрата указанной выше крепости. Тотчас же выпадает обильный творожистый осадок цинковой соли бензидина.

В первый момент, повидимому, образуется соль бензидина, представляющая собою соединение основания с сернокислым цинком, так как этот осадок- аморфный по строению и легко растворимый в воде, чем существенно отличается от сульфата бензидина. Это соединение не стойко и, под влиянием отщепленой соляной кислоты, быстро разлагается, давая бензидинсульфат и хлористый цинк:

)NH2

NrsHo „/

-ZnSOr

)NH2 +

+

-HS SO4+ ZnCb.

Осадок быстро становится мелкокристаллическим с характерной для бензидина шелковистостью. Полученный осадок, как обычно, фильтруется и промывается, фильтрат содержит хлористый и сернокислый цинк и дифенилен и тоже может быть утилизирован. Паста бензи.динсульфата отличается белым цветом и хорошо сохраняется; свежеосажденная быстро диазотируется, давая совершенно

«прозрачное тетразо, окрашенное в светложелтый цвет.

Цинковых солей s пасте содержится обычное количество 0,7 - 0,8%, считая -на ZnSOi. Дифенилена в пасте сотые доли процента (0,02-0,03%).

Выход пасты в °/о°/о не отличается от «обычного.

Предмет изобретения.

Способ получения бензидинсульфата путем осаждения из растворов его растворами сульфатов металлов, отличающийся тем, что для означенной цели применяют фильтрованный раствор, получаемый в качестве отхода при изготовлении бензидина.