СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОПРОПИЛДИКСАНТОГЕНА Советский патент 1969 года по МПК C07C329/14 

Известен способ получения динзопропилдиксантоген.а окислением изспропилксантотената персульфато.м калия. Перед окислением сильнощелочной раствор изопропилКсантогеиата нейтрализуют 5-10%-ной серной кислотой. Это требует прм.менения специальной аппаратуры, раствор ксантогената перед нейтрализацией должен быть очищен отболей железа. Кро.мо того, при Нейтрализации серной кислоты имеют .место ПобоЧНые реакции образования ксантогеиовы.х кислот.

С целью устранения эти.х «едоетатков, предложен способ, заключающийся .в то.м, что избыточлую щелочность изопропилксантогената нейтралнзуют сульфатом ам.моння.

ЩсоТочнссть нейтрализуют не полностью, а и а 80%.

П р и м е р. К 6000-6500 л водного раствора

ксантогената, изготселенного растворением

изопропилксантогената, состоящего из 540 кг

натронного щелока (52,5%), 280 кг изопропилового спирта и 350 кг сероуглерода, добавляют-в течение 2 мин при перемещивании 130 кг с льфата аммония. В заключение проводят окисление добавлением порция. 700 кг персульфата калия в течение 5 мин. Исходная те.мпература 17-30 0. Проис.хсдит повышение температуры приблизительно на 55°С, эта температура ие должна существенно превышаться и занин аться. После охлаждения и заключительной нромывки получается хороший кристаллический диизопропилдиксантоген; т. пл. , выход 90%, в пересчете на сероуглерод н изопропиловый спирт.

Предмет 1И з о б р е т е и и я

Способ получения диизопронилди«сантогбна нейтрализацней щелочного раствора изопропилксантогената с последующим окислением его, отличающийся тем, что, с целью устранения нобочных реакций, нейтрализацию осуществляют сульфатом аммония на 80% избыточной щелочности.