Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных углеводородов Советский патент 1931 года по МПК C11D1/12 

Ъ

Содержащий сульфокислоты нефтяных углеводородов препарат, известный под названием „контакт, находит большое применение в мыловаренной и в текстильной промышленности и, благодаря способности хорошо МЫЛИТЬСЯ, заменяет мыло для шелка и шерсти. Недостатком ЭТОГО препарата является темный оттенок пены, образующейся при взбалтывании его слабых водных растворов, которая по высыхании оставляет темноокрашенные следы. В препарате, изготовляемом по предлагаемому способу, окраски пены устранена.

На чертеже представлена схема производства препарата.

Препарат „контакт представляет собою водный раствор сульфонефтяных кислот общей формулы Сп Нз 2 SOs, физические качества которого следующие: уд. вес при 15° выше единицы; вязкая ЖИДКОСТЬ интенсивно-черного с синеватым ОТЛИВОМ цвета, со спеи 1фическим запахом, отдающим сернистым газом; хорошо растворим в воде как в кислой, так и в щелочной среде; хорошо мылится;

слабые водные растворы при взбал тыва НИИ дают обильную пену с темны н от тенком.

Продажный препарат имеет следующий состав;

сульфокислот не ниже40Н

минерального масла15

серн. КИСЛОТЫ своб. и связ. до . 3-6

При увеличении содержания сульфо КИСЛОТ допускается увеличение минерального масла, но в такой пропорции, чтобы соотношение сульфокислот к маслу не было ниже числа 2,66. Чем больше препарат содержит сульфокислот, тем он расценивается дороже. Впервые препарат „контакт получен Г. С. Петровым по способу, которым пользуются до настоящего времени. Сущность его такова: вазелиновый дестиллят, - уд. в. около 0,880 при 15°, в подогревателе 1 нагревается до 75 - 80° и насосом 2 накачивается в мешалку 3. Из мерника 4 через монжус в мешалку 3 подается дымящаяся серна кислота, крепостью в 20% свободного SOg в количестве 4,5 й по взятому в пере

расход пара и вреыя для удаления избытка воды.

Получение концентрированных экстракционных вытяжек сульфокислот, свободных от загрязняющего их кислого гудрона может быть достигнуто выделением из кислого сульфированного масла, взвешенного кислого гудрона и последующего его удаления. Для достижения этого предлагается способ, основанный на понижении температуры сульфированного масла и последующей его фильтрации. Опытами удалось установить, что при понижении температуры сульфированного масла, освобожденного уже простым отстоем в течение даже 20 часов от осевшего гудрона, начиная с 50° происходит выделение мельчайших, заметиых невооруженным глазом черных точек в масле, при высшей температуре остававшемся совершенно прозрачным. Для удаления выделившегося в масле гудрона применена фильтрация через фильтр с большой фильтрующей поверхностью. Проба масла отбиралась в количестве 12 кг, после каждого сульфирования которых в заводский практике производится четыре, и охлаждались до 15 - 20. Выделившиеся мелкие частицы гудрона отделялись от масла пропусканием последнего через воронку, выложенную куском плотного шинельного Сукна и наполненного доверху гравием величиной в чечевичное зерно. Из фильтрованного масла на холоду произведена экстракция сульфокислот 1,5%-ным количеством (считая на масло) паровой воды. Для отстоя выделившихся сульфокислот масло подогревалось до температуры 60 - 65. Спущенные через делительные воронки вытяжки сульфокислот имеют цвет 7-8 .W/,M аппарата Штамерра, прозрачные, с искровым блеском на прямом свету.

Состав экстракционных вытяжек следующий:

сульфокнслот . . от 35,34 до 45,75%

масла, 13,80 ,, 19,77 «4

серной кислоты около 0,52 ,, .0,805

Количественно получается столько же, как и при обыкновенном способе, следовательно ни при охлаждении, ни при фильтрации сульфокислоты они не теряются. Растворимость в воде - полная. При вабалтывании - водных растворов

образуется большое Количество пены совершенно белого цвета.

В заводском масштабе предлагаемь Й способ может быть осуществлен следующим образом: сульфированное масло из мешалки 3 каждый раз, прежде чем попасть в мешалку 6 на экстракцию из него сульфокислот, проходит через спе циальную установку, состоящую из трубчатого водяного холодильника А (на чертеже очерчено пунктиром), где температура масла с 75 - 80° может быть понижена до 20 -15. Из холодильника масло проходит на фильтр, на решетчатом днище которого засыпан гравия, кварцевый песок или какая-либо другая кислотоупорная засыпка, дающая большую фильтрующую поверхность. Пройдя фильтр, масло для отделения самых мельчайших частиц гудрона поступает на филвтрпресс обычного типа, на плитах которого надеты плотные суконные и асбестовые салфетки. Пропущенное через фильтрпресс масло собирается в сборнике Д, откуда насосом 10 подается в мешалку 6, где из него экстрагируются сульфокислоты. Экстракция сульфокислот из масла после I и II сульфирования производится водою,, а после III и IV - смесью первых двух вытяжек по способу, описанному выше, дающему возможность получать препарат более концентрированным, чем он получается в настоящее время. Все вытяжки собираются в чанах 9 и 9, откуда после отогрева при температуре 60 - 65° и удаления отстоявшегося масла поступают в тару. Загрязнение холодильника и фильтра отложившимся кислым гудроном устранимо промыванием водой, в которой гудрон легко растворим. Для устранения следов влаги достаточно продуть промытую инстоляцию, и она вновь будет готова к работе.

Препарат, полученный из свободных: от кислого гудрона вытяжек сульфокислот при применении в текстильной промышленности к тканям нежных светлых цветов не будет загрязнять их таким образом, остатками кислого чер ного гудрона.

Предмет патента.

1. Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных

Ж9НИЯ масле э HI и IV вытяжках, HTQ видно из BbimenpHBeAeHHorQ. сульфокислот. Иитенсчвнд выражецыый чернь;% цвет как самих рытяжек, так н готового препарата, окрашивание, вены его растворов, происходит за счет загрязнения их микроскопически взвешенным, а возможно и колоидальным кислым гудроном, который при высокой темпера-: туре масла 75 - 80 не выпадает в виде осадка даже при отстое масла в течение 20 часов, а, благодаря своей растворимости в воде, попадает при экстрагировании сульфокислот водою в препарат и способствует при этом образованию эмульсий, отчего увеличивается содержание масла Б экстракционных вытяжках, идущих на изготовление препарата.

Зкстрагвровавия водою

«I IV III iV

Ход процесса заключается в следующем. После П водной вытяжки масло из мешалки 6 насосом 10 перекачивается в мешалку 3, сульфируется при той же температуре тем же количеством олеума, что и при первых двух сульфированиях, после отстоя и спуска гудрона поступает в мешалку 6, как обычно продувается У - 1 час воздухом для удаления газа SO. Из чана 9, через монжюсы -Ь, при медленном перемешивании воздухом в мешалке масло б, подается через распределитель тонкими струйками 1,5% смеси первых двух вытяжек ;ул фокислот (по весу масла). Перемешивание продолжается 1 - 1 Ji часа. После отстоя в течение 4 - 5 часов обогащенные сульфокислотами, нахрд{1ВП1иJSKCfi в масле, вытяжки спускаются в°чан 9, Масдо вновьпоступает на четвертое фцррвание в мешалку 3, после KOTOPQFQ щцрвь обрабатывается в мешалке 6г остздт щимся крличестврм(1,5% сч.итая на смеси первых двух вытяжек цуд с дкисд тр из чана 9.

Собранные вытяжки имеют:

езсльфокисдех ..... от 42 до Щ

т ........... 2Q „ .

Для устранения {ульгиро ания предлагается на Ш и IV вытяжки не воду AQ настрящега времена; пр.актиковалось, 9 1.5%, считая на масло смеси первых двух сульфокислот. При этом происходит обогащение сульфокислотами, нахрдящимися в масле после III и IV сульфирования, процентное содержание сульфокислот увеличивается, а масла в эмульгированном виде увлекается меньше, благодаря тому, что сульфокислоты первых двух вытяжек, примененных для экстрагирования сульфокислот из масла, не допускают образования эмульсии во всей массе его. Приводимый ниже анализ подтверждает целесообразность предлагаемого способа.

Экстракция первы двумя вытяжкаын

Содержание Содержани судьфокисл.масла

46,8

24,ОН 20,ОН 43,6% 23.0Н 49,8%

48,5 Н 25,0 И

Для получения нормального соотношения сульфокислот к маслу, т.-е. не ниже 2,66, необходимо выделить часть масла, для чего применяется 35-40 % воды (вместо 100% при практикуемом ныне водном способе). Масло, отстоявшееся на поверхности, откачивается Hacoco ilS, а вода выпаривается до первоначального объема взятых на разбавление вытяжек сульфокислот.

Полученный препарат имеет:

СуЛЬфОКИСАОТ ... от 54 до 5бН

масла„ 20,3 „ 21,1 4

серной кислоты . . ,, 2,9 „ 3,294

При применении указанного спрсоб ь вь1ход препарата с 40%-ным содержанием сульфокислот и нор1иальным сортцршением их к маслу (2,66) остается тот жр, т.-е. 10 -10,5% при одном И том же дестилляте и расходе олеума одинаковой крепости в 20% свободного 5Оз.

Расход Bp;iiw значитедьво CQECpaщЕ ется, а именнр: дд9 KCTparepQeaHag 50%, рчита н готрщый , 25%, 9 ыДМеяия {( , BMecTQ 100%-f.QerQ S-4QS. % 919104% соотэетстведио,

углеводородов, путем четырехкратного сульфирования нефтяных масел дымящей серной кислотой при нагревании, отделения кислотного слоя, извлечения из отстоенного масла препарата, содержащего сульфокислоты, разбавления последнего водой для отделения избытка углеводородных масел и выпаривания водного раствора для получения концентрированного препарата, отличающийся тем, что, по выполнении обычного извлечения

указанного препарата водой после 1-г и 2-го сульфирования, извлечение его после 3-го и 4-гЬ сульфирования производят при помощи вышеуказанной водной вытяжки, полученной после 1-го и 2-го сульфирования.

2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что отстоенное сульфированное масло по охлаждении подвергают фильтрованию для отделения эмульсированного кислотнрго слоя.

Агг