СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1969 года по МПК C08G59/44 

Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и получения полимеров со светостабилизирующими свойствами.

Известен способ получения эпоксидных полимеров при отверждении эпоксидных смол продуктами взаимодействия различных кислот, например салициловой, с полиаминами, содержащими минимум 3 аминных группы. Отверждение происходит за счет амидных и аминных групп отвердителя и может происходить при комнатной температуре.

Целью изобретения является получение эпоксидных композиций со светостабилизирующими свойствами, не отверждающихся при комнатной температуре.

Согласно изобретению отверждение эпоксидных смол осуществляется с применением бис-салициламида, который сочетает в себе как свойства отвердителя, так и свойства светостабилизаторов общей формулы

ОН О о он

,5 pCNHRNHC kj

В качестве таких соединений рекомендуется использовать, например, бис-салицилгексаметилендиамид, бис-салицилэтилендиамид, биссалицил-./и-фенилендиамид, бис-салицил- (п,пдифенилсульфон)-диамид, бис-салицил-(«;«дифенилоксид) -диамид.

Процесс получения отвердителей-светостабилизаторов прост и базируется на доступном сырье (эфиры салициловой кислоты и диамины).

Предлагаемый способ отверждения эпоксидных смол позволяет иметь в структуре связующего до 40% светостабилизирующих продуктов, не вызывая ухудщения лакокрасочных эпоксидных покрытий.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром и дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха и приемником, загружают 26,7 г (0,23 моль) гексаметилендиамина и 76,5 г (0,5 моль) метилового эфира салициловой кислоты. Смесь выдерживалась при температуре 150°С в течение 2 час W при температуре 200°С 1 час, т. е. до прекращения отгона метилового спирта. Темлаждения продукт перекристаллизовывают из метилового спирта, отфильтровывают на пористом фильтре № 1 и высушивают в вакуумшкафу при температуре 80-85°С. Выход бис-салицилгексаметилендиамида составляет 70% от теоретического; т. пл. 138- 139°С. Другие бис-салициламиды получают по аналогичной методике; выход 67-72%. Пример 2. Зг (0,00843 моль) бис-салицилгекса.метилендиамида (т. пл. 138-139°С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 ТУ-3029-59 растворяют в 20 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 100°С в течение 3 час. Мелкоизмельченную пленку как в этом, так и во всех других случаях, экстрагируют ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час. Количество экстрагируемых продуктов составляет 5,7%. Пример 3. 5г (0,Q167 моль) бис-салицилэтилендиамида (т. пл. 181-182°С) и 7,5 г (0,0228 моль) смолы 3-40 МГ-ТУ-УХП-295-69 растворяют в 20 мл циклогексанона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 160°С в течение 1,5 час. Количество экстрагированных продуктов 7,1%. Пример 4. 2 г (Q,00574 моль) бис-салицил-л-фенилендиамида (т. пл. 186-187°С) и 3 г (0,00812 моль) смолы Э-33 ТУ-КУ-558-62 растворяют в 12 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки при температуре 120С в течение 1,5 час. Количество экстрагируемых продуктов 6,3%. Пример 5. Зг (0,00682 моль) бис-салицил-(г,га-дифенилоксид)-диамида (т. пл. 216- 217°С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 растворяют в 20 мл диметилформамида. Свободные пленки получают в термошкафу при температуре 180С в течение 1,5 час. Количество экстрагируемых продуктов 7,6% Пример 6. 3,4 г (0,00635 моль) бис-салицил-(п,п-дифенилсульфон)-диамида (т. пл. 236-237°С) и 5 г (0,00832 моль) смолы Э-40 растворяют в 20 см диметилформамида. Отверждают при температуре 180°С в течение 1,5 час. Количество экстрагируемых продуктов 5,7%. Предмет изобретения Способ отверждения эпоксидных смол с применением отвердителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения жизнеспособности эпоксидных композиций, в качестве отвердителя рименяют бис-салициламид.