УСТРОЙСТВО для ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХПРОЦЕССОВ Советский патент 1969 года по МПК G01N27/50 

Данное изобретение относится к физико-химическому анализу.

Известны устройства для исследования электрохимических процессов с .помощью кривых заряжения, которые получаются из зависимости потенциала исследуемого электрода от времени при постоянном токе, текущем через ячейку. В ряде случаев перед регистрацией указанной зависимости электрод должен находиться определенное время под постоянным потенциалом.

Известные устройства для исследования этих процессов дают недостаточно достоверную информацию, особенно в начальный момент после перехода ячейки в режим с постоянным током.

Особенность предлагаемого устройства состоит в том, что в нем применены два релейных элемента, коммутирующий орган одного из которых включен между выходом потенпиостата и вспомогательным электродом, а коммутирующий орган другого - меледу вспомогательным электродом и источником постоянного тока.

Предлагаемое устройство позволяет ускорить установление ток.а после переключения, исключить выбросы и колебания тока во время его установления и тем самым повысить точность измерений при переходе системы из режима лотен.циала в ражшм тока..

На чертеже изображена блок-схема предлага мого устройства.

Устройство содержит потенциостат 1, представляющий собой дифференциальный усилитель постоянного тока с несимметричным выходом, имеющий коэффициент усиления Лд и выходное сопротивление Р„; электрохимическую ячейку 2 со вспомогательным электродом 3, исследуемым электродом 4 и электродом

сравнения 5; источник 6 задаваемого напряжения ЕО, определяющий уровень потенциала исследуемого электрода в режиме потенциостатирования (поддержание постоянства потенциала исследуемого электрода); источник 7

постоянного напряжения EI, образующий вместе с добавочным сопротивлением 8 источник тока при условии, что где О,- максимальное напрял ение на ячейке. Ток, текущий через сопротивление 8, практически не зависит от протекающих в электрохимической ячейке процессов. Он может быть

ту

определен как i -- const. Для осуществлепия с постоянным потенциалом исследуемого электрода контакты соответствующих реле 1Р1 и ЗР1 замыкаются, вход / потенциостата контактом 2Р1 подключается к источнику 6 задаваемого напряжения Во, а вход // контактом 2Р2 подключается к электроду сравнения, с помощью которого на вход // подается сигнал отрицательной обратной связи и И5

Образованная таким образм замкнутая система автоматического регулирования потенциала исследуемого электрода благодаря глубокой отрицательной обратной связи по напряжению поддерживает этот потенциал на заданном уровне. В этом случае постоянный ток il за счет глубокой отрицательной обратной связи по напряжению компенсируется током 12 (выходной ток потенциостата) таким образом, что текущий через электрохимическую ячейку ток io ii -f- /2 определяется только процессами, протекающими на исследуемом электроде при заданном потенциале.

После заданной выдержки исследуемого электрода при постоянном потенциале контакт 1Р1 в результате изменения тока в обмотке соответствующего реле (автоматического или вручную) размыкается, и электрохимическая ячейка остается цодключенной только к источнику тока, в результате чего в ней

танавливается постоянный ток i ii

л

определяемый этим источником. При этом переходный процесс установления тока в ячейке определяется только временем размыкания контакта 1Р1 и величиной паразитной емкости, шунтирующей электрохимическую ячейку. Очевидно, что параметры потенциостата и процессы, происходящие в нем после размыкания контакта 1Р1, на процесс установления тока в ячейке не влияют.

После размыкания контакта 1Р1 контакты 2Р} и 2Р2 с некоторым запаздыванием замыкают входы потенциостата на «землю. Последнее осуществляется и для того, чтобы предотвратить длительную перегрузку выходных каскадов потенциостата.

Р1зменение потенциала после перевода ячейки в режим ностоянного тока регистрируется электронным осциллографом, работающим з режиме ждущей развертки с внещним запуском. Запуск развертки осуществляется с небольщим опережением относительно момента размыкания контакта IPl.

Предмет изобретения

Устройство для исследования электрохимических процессов, содержащее электрохимическую ячейку со вспомогательным, измерительным и сравнительным электродами, потенциостат, к одному из входов которого подключен источник задаваемого напряжения, а к друго.му - сравнительный электрод, и источник постоянного тока, подключенный параллельно

ячейке, отличающееся тем, что, с целью nojibiшения точности измерений при переходе из режима- потенциала в режим тока, устройство снабжено двумя релейными элементами, коммутирующий орган одного из которых включен между выходом потенциостата и вспомогательным электродом, а коммутирующий орган другого - между вспомогательным электрод,ом и источником постоянного тока.

К регистратору потенциала