Устройство для электрохимических исследований Советский патент 1980 года по МПК G01N27/26 

Изобретение относится к об.пастй электрохимического приборостроения и может быть использовано в установ ках для исследования механизма и ки тики сложных электродных реакций,из чения явлений коррозии и пассивност адсорбции и катализа в гальванотехн ке, гидроэ лек трометаллургии, синтезе и т.д. Известны устройства для электрохимических исследований 1, содержащие потенциостат,дифференциальный усилитель, источник задаваемого напряжения и многоэлектродную электрохимическую ячейку, -Для регистрации тока в этом устройстве используются образцовый резистор, включенный в цепь электрохимической ячейки последовательно с потенциостатом,- что при водит к снижению точности регулирования и уменьшению быстродействия. Кроме того, изменение величины сопротивления токоизмерительного резис тора в широких пределах оказывает влияние на устойчивость системы регулирования. Известно устройство для электрохимических исследований, содержгшее задатчик потенциала, дифференциальны усилитель, основной потенциостат и многоэлектродную электрохимическую ячейку, исследуемый электрод которой соединен с выходом дополнительного потекциостата 2. В этом устройстве токоизмерительный резистор включен в контур регулирования потенциала исследуемого электрода, что приводит к увеличению постоянной времени на выходе потенциостата и сз.вигу фазы между напряжением за,цатчика и напряжением рассоглассования дифференциального усилителя, Следствием включения токоизмерительного резистора в цепь исследуемого электрода является -снижениеустойчивости, быстродействия системы регулирования, а также снижение точности измерения тока в цепи исследуемого электрода из-за наличия синфазного Напряжения ка токоизмерительном резисторе. Цель изобретения - увеличение устойчивости, быстродействия системы и повышение точности измерения тока в цепи исследуемого электрода. Для этого в .предлагаемом устройстве дополнительный потенциостат подключен к источникам питания, изоли ;рованным от обшей шины всего устройства, а преобразователь токнапряжение, частным случаем которог является токоиэмерительный резистор включен между обшей точкой источников питания дополнительного потенци ста,та и обшей шиной всего устройств На чертеже, изображена структурная схема предлагаемого устройства для электрохимических исследований. Устройстводля электрохимических исследований содержит основной потенциостат 1, выход которого соединен со вспомогательным электродом 2 электрохимической Ячейки 3, а вход - с электродом сравнения 4 и входом дифференциального усилителя 5, подключенного другим входом к исследуемому электроду 6 и выходу дополнительного потенциостата 7, один вход которого соединен с выходом дифференциального усилителя, а другой - с задатчиком 8 потенциала,- запитываемого от двух изолирова ных от обшей шины устройства источников питания 9 и 10. Между обшей точкой этих источников питания и обшей шиной всего устройства включе преобразователь 11 ток-напряжение, состояший из операционного усилителя и токоизмерительного резистора. Устройство для электрохимических исследований работает следуюшим образом.; На входе дифференциального усили теля 5 действуют разность потенциалов между исследуемым электродом б и электродом сравнения 4. На вход

Реализуемая скорость нарастания напряжения на емкости между вспомогательным и исследуемым электродами электрохимической ячейки Сцэ ,

,ж:.

15 0,754 0,154

Условия измерений: напряжение программы - периодический треугольник амплитудой±1,5В, отрабатываемый системой для электрохимических исследований с точностью до 1%; 10 мкФ.

Из приведенных в таблице данных следует, что с возрастанием величины сопротивления токоизмерительного резистора система для электрохимических исследований становится бо1,5

15 75 1500 1,5 1,5

лее инерционной. В то же время с уменьшением величины сопротивления этого резистора величина синфазной составляюшей измеряемого сигнала становится существенно больше полезного сигнала, что приводит к большой погрешности при его измерении.

Применение предложенного устройства позволит увеличить диапазон скоростей развертки потенциала незавсимо от пределов изменения тока придополнительного потенциостата 7 выходное напряжение дифференциального усилителя 5 сравнивается с задаваемым значением потенциала от задатчика 8 потенциала. Разность сигналов усиливается и вызывает такое изменение выходного тока во внешней цепи через исследуемый электрод 6, которое сводит указанную разность потенциалов к нулю с точностью до ошибки регулирования. Основной потенциостат 1 поддерживает разность потенциалов между электродом сравнения 4 и заземленной шиной, равной нулю. Падение напряжения на токоизмерительном резисторе преобразователя 11 ток-напряжение влияет только на та.кие параметры,как диапазон выходного напряжения, максимальный входной синфазный сигнал, потребляемая мошность. При этом выходное сопротивление дополнительного потенциостата 7 изменяется несушественно. Расчеты, выполненные на ЭВМ, позволяют сделать вывод о том, что включение преобразователя 11 токнапряжение между обшей точкой источников 9,10 питания дополнительного потенциостата 7 и обшей шиной всего устройства приводит к увеличению быстродействия системы, повышению ее устойчивости и точности измерения тока в цепи исследуемого электрода 6 электрохимической ячейки 3. Результаты расчетов приведены в таблице.

близительно в 5 и более раз и расширить диапазон регистрируемых токов, что повысит чувствительность метода инверсионной вольт-ампорометрии при электрохимическом анализе.

Формула изобретения

Устройство для электрохимических исследований, содержащее задатчик потенциала, дифференциальный усилитель, основной потенциостат и многоэлектродную электрохимическую ячейку, исследуемый электрод которой соединен с выходом дополнительного потенциостата, отличающееся

тем, что, с целью повышения быстродействия и устойчивости, а также повышения точности измерения тока в цепи исследуемого электрода, между общей точкой источников питания дополнительного {потенциостата и обшей шиной всего устройства включен преобразователь ток-напряжение, причем источники питания дополнительного потенциостата изолированы от обшей шины всего устройства.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

491900, кл. :G 01 R 7/02, 21.05.73.

2.Авторское свидетельство СССР

5

532800, кл. G 01 N 27/52, 25.07.73,