СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХРОМАТА НАТРИЯ Советский патент 1969 года по МПК C01G37/14 

Изобретение относится к получению соеДайений хрома.

Известен способ получения монохромата натрия путем окислительной прокалки шихты, состоящей из хромовой руды, кальцинированной соды и наполнителя, выщелачивания полученного спека оборотными растворами, содержащими соду, фильтрации пульпы, репульцации осадка в воде и повторной фильтрации суспензии с возвратом раствора на стадию выщелачивания спека. При этом потери хрома со шламом составляют около 17%.

Для повышения степени извлечения хрома предлагается репульпацию осадка проводить раствором соды, содержание которой в растворе должно быть достаточным для полного перевода присутствующих в спеке соединений кальция в карбонат кальция, и после повторной фильтрации раствор подвергать карбонизации и частично использовать для репульпации осадка, полученного после выщелачивания спека. Кроме того, для сокращения потерь хрома со шламом предлагается сгущать шлам перед вторичной фильтрацией и обрабатывать его кислородсодержащим газом в автоклавах при нагревании и повышенном давлении.

так как в этом случае соду можно вводить 6 шихту с таким недостатком против стехиометрического количества, необходимого для образования хромата натрия, чтобы спек наряду с хроматом натрия содержал и хромат кальция.

Пример 1. Смесь из 42 г молотого хромита (52,5% Сг2Оз), 23 г кальцинированной соды (97% Ма2СОз) и 68 г молотого Доломита (33% СаО, 18% MgO) прокаливают 30 мин при 1100°С в атмосфере воздуха и получают 100 г спека, содержащего в пересчете на СгОд 29% общего хрома и 26% шестивалентного хрома, в том числе 21% в виде хромата натрия и 5% в виде хромата кальция.

Растертый спек выщелачивают 150 мл оборотного раствора, содержащего 44 г/л Na2CrO4 и 32 г/л NazCOs, в течение 30 мин при 70°С. Суспензию фильтруют под вакуумом и осадок (шлам I) промывают 30 мл горячей воды. Получают 160 мл фильтрата, содержащего 259,2 е/л Na2CrO4 и 8,8 г/л свободной щелочи в пересчете на NasCOj. Этот фильтрат является конечным продуктом.

Шлам 1 репульпируют в 1350 мл оборотного раствора указанного состава и прибавляют 8 г кальцинированной соды (97% Na2COa). После перемещивания з течение 30 мин при 70°С суспензию отстаивают и сливают 1300 мл декантата. Сгущенную суспензию (объем 100 ,нл) разбавляют 100 мл горячей воды и

фильтруют под вакуумом с промывкой осадка 50 мл горячей воды. Получают 200 мл второго фильтрата и 100 г влажного шлама (шлам 2) с влажностью 30%. Шлам 2, представляюш,ий собой отход, содержит в сухом веш,естве: обш,его хрома в пересчете на СгОз 4,87%, в том числе шестивалентного водорастворимого 0,08%, шестивалентного кислоторастворимого 0,5% и трехвалентного 4,29%, свободной щелочи в пересчете на NaaCOg 2,1% и СОа 16%.

Второй фильтрат смешивают с декантатом. Смесь, содержащую 44 й/л Na2CrO4, 10 г/л NaOH и 18,7 г/л Ма2СОз, обрабатывают 5%ным углекислым газом до перевода всего едкого натра в карбонат и получают 1500 мл оборотного раствора, по составу идентичного использованному в предыдущих операциях.

Пример 2. 100 г растертого опека, полученного согласно примеру 1, выщелачивают 150 мл оборотного раствора А, содержащего 60 г/л Na2CrO4 и 32 г/л Ка2СОз, в течелие 30 мин при 70°С. Суспензию фильтруют под вакуумом и осадок (шлам 1) промывают 30 мл горячей воды. Получают 160 мл фильтрата, содержащего 273,4 г/л Na2Cr04 и 8,8 г/л свободной щелочи в пересчете на Ма2СОз. Этот фильтрат является конечным продуктом.

Шлам 1 репульпируют в 1350 мл оборотного раствора А. После перемешивания в течение 30 мин при 70°С суспензию отстаивают и сливают 1250 мл декантата. К сгущенной суспензии (объем 150 мл) прибавляют 8,3 г кальцинированной соды (97% Са2СОз), после чего смесь обрабатывают в автоклаве воздухом в течение 2 час при 160°С и общем давлении 10 ати. Далее суспензию разбавляют 130 мл оборотного раствора Б, содержащего 10 г/л Na2CrO4, 7 г/л NaOH и 3 г/л , и фильтруют под вакуумом с промывкой осадка (шлам 2) 50 мл горячей воды. При этом получают 250 мл второго фильтрата.

Шлам 2 репульпируют в IQO мл воды, отфильтровывают и промывают 30 мл воды. Получают 130 мл фильтрата, по составу идентичного раствору Б, и 133 г влажного шлама

(шлам 3) с влажностью 40%. Шлам 3, представляющий собой отход, содержит в сухом веществе: общего хрома в пересчете на СгОз 2,51%, в том числе шестивалентного водорастворимого 0,20%, шестивалентного кислоторастворимого 0,43% и трехвалентного 1,88%; свободной щелочи в пересчете на Ма2СОз 0,2%nq02l6%.

Второй фильтрат смешивают с декантатом.

Смесь, содержащую 60 г/л Na2CrO4, 12 г/л NaOH и 16,1 г/л МазСОз, обрабатывают 5о/оным углекислым газом до перевода всего едкого натра в карбонат и получают 1500 мл оборотного раствора, по составу идентичного

раствору А, использованному в предыдущих операциях.

Предмет изобретения

1. Способ получения монохромата натрия путем окислительной прокалки шихты, состоящей из хромсодержащего сырья, кальцинированной соды и наполнителя, выщелачивание полученного спека оборотными растворами,

фильтрации пульпы, репульпации осадка, повторного его выщелачивания и фильтрации шлама с применением при выщелачивании карбоната натрия и возвратом раствора после вторичной фильтрации на стадию выщелачивания спека, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения хрома, повторное выщелачивание проводят раствором соды, содержание которой в растворе должно быть достаточным для полного перевода присутствующих в спеке соединений кальция в карбонат кальция, и после вторичной фильтрации раствор подвергают карбонизации и частично затем направляют его на репульпацию осадка после выщелачивания спека.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после повторного выщелачивания перед фильтрацией шлам подвергают сгущению.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что сгущенный шлам подвергают обработке кислородсодержащим газом при нагревании и повышенном давлении.