СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛИКАГЕЛЯ Советский патент 1969 года по МПК C08G77/24 

Известен способ получения оргайосйлнкагеля совместныл1 гидролизом тетраэтоксисилана и р-цианоэтилтриэтоксисилана.

По предложенному способу для получения органосиликагеля, содержащего как на поверхности, так и в объеме хлорметильные группы, проводят гидролиз хлорметилтриэтоксисилана в спиртовой среде в присутствии кислоты с последующей обработкой продукта гидролиза щелочью.

Пример. В смесь 25 мл свежеперегнанногохлорметилтриэтоксисиланаClCH2Si(OC2H5)3 с 35 мл абсолютированного этанола при перемешивании быстро добавляют катализатор - 5 мл 1 н. НС1. Количество воды, вводимой с 1 н. НС1, достаточно для омыления трех этоксигрупп. Гидролиз протекает в течение 45 мин, после чего прибавляют щелочной катализатор - 3,5 мл 1 н. NaOH, затем через 3 час медленно по каплям еще 2,0 моль 1 н. NaOH. Через несколько минут наблюдается хорошее равномерное застудневание всей массы золя в гель. Получают полупрозрачный гель хлорметилполисилсесквиоксаиа с хорощей воспроизводимостью. Гель тщательно промывают этанолом и сушат нри 120° С.

не растворяются в органических растворителях.

Ниже приведены структурно-сорбционные характеристики синтезированного хлорметилполисилсесквиоксанового адсорбента: Удельный вес, г/смз; истинный1,685

кажущийся0,608

Суммарный объем пор, 1,06 Предельно-сорбционный объем

пор, CMS/г:

СбНи1,07

СбНв1,04

НаО0,05

Удельная поверхность, м /г126

Радиус пор, А108

Объем м акр опор, см /гНет

Пиридин хемосорбируется на хлорметилполисилсесквиоксановом адсорбенте. Поэтому

при прогреве адсорбента после адсорбции и

вакуумировании адсорбированный пиридин не

удаляется.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить гидрофобный гель, обладающий органофильными свойствами в отношении углеводородов. Этот ксерогель можно рассматривать, как промежуточный продукт для получения, .ррганосиликагелей. с различными функциональными группами.

. . 245364 -:ДГ ;.jj

Предмет изобретениятем, что, с целью получения органосиликагеля,

Опособ получения органосиликагеля путем еме хлорметильныегруппы, проводят гидрогидролиза органоэтоксисиланов в спиртовой лиз хлорметилтриэтоксисилапа с последуюсреде в присутствии кислоты, отличающийся. 5 щей обработкой продукта гидролиза щелочью.

..,. . .YJ-%V ь

содержащего как на поверхности, так и в объ