СБОРНИК ФРАКЦИЙ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1969 года по МПК G01N30/80 

Изобретение относится к области газовой хроматографии, в частности к устройствам для сбора фракций веществ, разделенных на газовом хроматографе в хроматографической колонке.

В газовой хроматографии большое значение имеет отбор проб комионентов после их разделения на хроматографической колонке с целью идентификации химическими и физическими методами.

Известпы устройства для отбора проб компонентов, разделенных методом газовой хроматографии. Осцовной частью этих устройств является распределительная гребенка с системой кранов, к которой подключают (соединяют на шлифах, на резиновых трубочках, припаивают) пробоотборники.

Пробоотборники помешают в охлаждаюшие бани. Компоненты последовательно конденсируют в этих пробоотборниках, проводя операции включения и выключения.

Педостаток известных устройств заключается в том, что число комионентов, отбираемых из газа-носителя, определяется числом пробоотборников. Поскольку это число ограничено (1 -10), отобрать все компоненты сложной смеси невозможно.

но приводят к потерям вещества. Поэтому подобными устройствами снабжают препаративные хроматографы, в которых разделяются большие (1-10 е) пробы смесей. В аналитической газовой хроматографии обычно применяют миллиграммовые и микрограммовые пробы анализирующих смесей, в связи с чем устройства с системой пробоотборников оказываются малоэффективными.

Предлагаемый сборник отличается тем, что

отрезок стеклянной трубки пропущен через

холодильник с возможностью их взаимного

перемещения.

Отрезок стеклянной трубки соединен с выходом хроматографа с помощью гибкого соединения.

На фиг. 1 и 2 приведены варианты предлагаемого устройства. На фракционирование поступает весь поток

газа-носителя, прошедший детектор по теплопроводпости, или часть потока, отобранная до пламенного ионизационного детектора. По гибкой трубке / газ-носитель поступает в тонкостенную стеклянную трубку 2. Длина трубки прямо пропорциональна числу комионентов в смеси, а диаметр выбирается в зависимости от веса введенной для разделения смеси: чем меньше ироба, тем меньше диаметр капилляра. Скондеисированиая проба располагается

ляра; нельзя допустить заполнения всего поперечного сечения капилляра выделяемым веществом,так как при этом нарушится ток газа-носителя.

В пенопластовый или стеклянный холодильник 3 (например, сосуд Дьюара) помещают охлаждающий агент 4 (жидкий Na, твердый СОз и его различные смеси и т. п.). Прокладка 5 предотвращает утечки охлаждающего агента из сосуда. При использовании пенопластового сосуда прокладка не нужна.

В охлажденной части капилляра 2 происходит конденсация компонентов, которые в зависимости от их физических свойств и температуры охлаждающего агента остаются на стенках капилляра в жидком или твердом состоянии. Полнота конденсации компонента из газовой фазы определяется температурой охлаждающего агента в сосуде.

По окончании конденсации первого компонента (контроль по потенциометру хроматографа) капиллярную трубку 2 пропускают через холодильник 3 на длину, превышающую высоту слоя охлаждающего агента 4. Участок капилляра с жидкой или твердой фракцией обламывают и запаивают с двух концов (или

-закрывают резиновыми колпачками). При проведении этих операций капиллярную трубку рекомендуется держать специальными щипчиками с концами из теплоизоляционного материала для предотвращения плавления и испарения фракций в результате нагрева. На капилляре перед обламыванием можно делать маленькую засечку.

Аналогично отбирают фракции второго и последующих компонентов. Холодильник может быть проточным с жидкими охлаждающими смесями (фиг. 2).

При отборе проб высококипящих веществ для предотвращения их конденсации на стенках капилляра до охлаждаемой зоны рекомендуется подогревать капилляр выше охладителя примерно до температуры хроматографической колонки, например, одной или несколькими газовыми горелками. Температуру воздуха в зоне капилляра контролируют по термометру; регулируют температуру изменением расстояния между горелками и капилляром. Отобранные фракции исследуемых веществ

могут храниться в запаянных капиллярах продолжительное время без каких-либо изменений. Для идентификации этих компонентов можно применять ИК-спектроскопию, элементарный анализ, химические реакции, а также

повторное хроматографирование различными методами.

Предмет изобретения

1. Сборник фракций для газовой хроматографии, содержащий отрезок стеклянной трубки для сбора фракций, соединенный с выходом хроматографа, и холодильник, отличающийся тем, что, с целью упрощения системы отбора, отрезок стеклянной трубки пропущен через холодильник с возможностью их взаимного перемещения.

2. Сборник по п. 1, отличающийся тем, что отрезок стеклянной трубки соединен с выходом хроматографа с помощью гибкого соединения.