Устройство для дозирования реакционноспособных и нестабильных жидких веществ и газовый хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/20 

Изобретение относится к газохро- матографическому анализу высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

На фиг. 1 приведена схема газовых линий устоойства для дозирования реакционноспособных и нестабильных жидких веществ в газовой хроматограф; на фиг. 2 - пробоотборник.

Устройство состоит из ампулы 1 с анализируемым веществом, соединенной с пробоотборником 2.

Пробоотборник 2 через краны 3,Ц соединен с U-образной ловушкой 5, служащей для сбора и последующего введения ее чер ез кран 6 в колонку. Кран 7 служит для подключения пробоотборника к вакууму, а краны 8,9 - для переключения потока газа-носителя.

Пробоотборник 2 соединен с ампу- пой 1Q, служащей для удаления из пробоотборника избытка вещества.

Пробоотборник 2 состоит из молиро- 1аТнной стеклянной ампулы 1 1 с помещенным в нее стеклянным капилляром с делениями 12, запаянным с верхнего конца и закрепленным коаксиально во фторопластовом штоке 13, герметично уплотняющемся со стенками молирован- ной ампулы. Шток имеет резьбу и соединен с головкой , при вращении которой осуществляется поступательное движение капилляра внутри ампулы.

сл со

СО OS

елCD

На дне ампулы находится прокладка 15 служащая для запирания капилляра.

Устройство работает следующим образом.

Открывают краны 3, и 7 и откачивают вакууумную систему напуска, включая расположенный вертикально пробоотборник 2 при открытом капилляре, т.е. при поднятом штоке 13. За- тем, вращая головку прообоотборника И, перемещают капилляр 12 в нижнюю часть ампулы до его запирания прокладкой 15. Закрывают кран 3. Из ампулы с анализируемым веществом переливают некоторое количество жидкости в пробоотборник таким образом, чтобы она закрывала нижнюю часть капилляра и попадала в капилляр при его подъеме. Медленно вращая головку 1, перемещают капилляр вверх.При этом отпирается нижняя часть капилляра, и жидкость за счет разницы давлений поднимается в него на необходимую высоту (по нанесенным на капилляр делениям отмеряют необходимое коли- чест во вещества, задавая тем самым размер пробы). Затем, резко подавая шток вниз, капилляр вновь запирают прокладкой 15. Иябыток| вещества при помощи жидкого азота смораживают из пробоотборника в ампулу 10 и закрывают ее. Открывают кран 3 и откачивают при закрытых кранах 6 и 8 вакуумную систему. Закрывают кран 7 и переводят пробу в ловушку 5. Для этого ловушку.представляющую собой U-образную трубку из молибденового стекла, помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом и под вакуумом переносят в нее из капилляра отобранную для анализа пробу. Затем закрывают кран 3 и, переключая поток газа-носителя через ловушку (кранами 4, 6, 8 и 9) и нагревая ее трубчатой печью до необходимой температуры, вводят пробу в колонку.

В таблице приведены данные для электронно-захватного детектора по пределам обнаружения для примесей в трихлорсилане при дозировании известным устройством и предлагаемым.

0

5

0

5

0

5

0

5

Условия анализа были следующие: качестве газа-носителя

применяли

аргон,очищенный от водыдо КГ5 об.%, расход его составлял 35 см3/мин. Разделение осуществлялось в колонке

6 м х 4 мм с хроматоном N-AW-HM DS с 15% Е-301. Температура колонки К. Хроматографическую полосу основы отводили мимо детектора переключением бессмазочных кранов на выходе из колонки, а примеси направляли в детектор.

Из сравнения данных, приведенных в таблице, следует, что пределы обнаружения для примесей указанных веществ в трихлорсилане при дозировании предлагаемым устройством в 1,5 5 раз ниже чем при дозировании известным устройством.

Формула изобретения

Устройство для дозирования реак- ционноспособных и нестабильных жидких веществ в газовый хроматограф, состоящее из стеклянной вакуумной системы напуска, содержащее две емкости, одна из которых предназначена для хранения анализируемой жидкости, а другая - для отбора и дозирования пробы, причем последняя емкость включает калиброванный капилляр и средство его перемещения в; вертикальной плоскости, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снаб- женб дополнительной емкостью, соедиг ненной через краны-переключатели с / емкостями для отбора и дозирования пробы и хранения анализируемой жидкости таким образом, что входы первых двух емкостей и последней расположены в вертикальной плоскости диаметрально противоположно, а на

дне емкости для отбора и дозирования пробы размещен диск из упругого материала, обеспечивающий герметиза50

цию капилляра положении.

в его крайнем нижнем

К вакуум насосу Фиг.1

(

W

Изобретение относится к области газохроматографического анализа высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов. Цель изобретения - повышение точности анализа. Устройство состоит из вакуумной системы напуска, содержащей три емкости. Одна из них предназначена для хранения жидкости, другая - для отбора пробы и снабжена подвижным капилляром и средством для его перемещения. Третья емкость предназначена для удаления избытка анализируемой жидкости из емкости для отбора пробы. На дне емкости, предназначенной для отбора жидкости, размещен диск из упругого материала, обеспечивающий герметизацию пробоотборного капилляра при его перемещении в нижнее положение. 2 ил. 1 табл.

Dij

f3

11 11