СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ПРОБЕ НЕФТИ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2023 года по МПК G01N30/04 

Описание патента на изобретение RU2809978C1

Группа изобретений относится к области аналитической химии, а именно к газовой хроматографии, которые могут быть использованы для определения количественного и индивидуального состава хлорорганических соединений (далее - ХОС) при транспортировке нефти по трубопроводу.

Известен способ определения содержания летучих ХОС в сложных смесях, в том числе, в нефти и нефтепродуктах, раскрытый в документе RU 2219541 С1, G01N 30/02, 20.12.2003. В этом способе анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, находящийся при температуре от 220 до 350°С, испарившаяся анализируемая смесь смешивается с потоком газа-носителя, хроматографическое разделение осуществляется в капиллярной хроматографической колонке (ХК) в режиме программирования температуры в диапазоне от 50 до 320°С, ХОС детектируют при температуре от 220 до 350°С в электронозахватном детекторе.

Недостатком известного решения является использование испарителя, работающего при температуре от 220 до 350°С, который усложняет конструкцию хроматографа и приводит к попаданию в хроматограф тяжелых (битумных) фракций нефти, что требует периодически проводить сложную процедуру очистки хроматографа, увеличивающую время подготовительных операций к анализу. Кроме того, невозможно осуществлять проведение такого анализа на потоке.

Известен способ парофазного определения массовой концентрации четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях методом газовой хроматографии, раскрытый в документе RU 2581745 C1, G01N 30/00, 20.04.2016, в котором предварительно подготовленная проба донных отложений растворяется в этиленгликоле, полученный раствор термостатируется при 80°С. Паровая фаза над раствором вводится в хроматограф при помощи шприца, хроматографическое разделение происходит в капиллярной ХК в режиме программирования температуры в диапазоне от 70 до 160°С, ХОС детектируют при помощи пламенно-ионизационного детектора.

Недостатком данного решения является использование сложного в эксплуатации пламенно-ионизационного детектора, а также возможность определения только пяти ХОС, что недостаточно для определения ХОС в нефти и нефтепродуктах, также к недостаткам относится невозможность проведение такого анализа на потоке.

Известен способ качественного и количественного определения хлорорганических соединений в нефтепродуктах, раскрытый в документе CN 108931588 A, G01N 30/02, 04.12.2018. Способ предусматривает следующие стадии: экстракция ХОС при помощи специальной экстракционной колонки и предварительно подобранного растворителя, впрыск растворителя, обогащенного ХОС, в хроматограф; хроматографическое разделение происходит в капиллярной ХК при программировании температуры термостата в диапазоне от 60 до 250°С, при этом используется масс-спектрометрометрический детектор и гелий в качестве газа-носителя. Недостатками этого решения являются использование дорогостоящего и сложного в эксплуатации масс-спектрометрического детектора, а также невозможность проведения анализа на потоке.

Из уровня техники известен парофазный пробоотборник проточного типа, содержащий корпус с установленной внутри корпуса пробоотборной камерой в виде полого цилиндра без дна, к верхней части которой подведен трубопровод отвода паровой фазы, внутри пробоотборной камеры также установлен отражатель, под который вертикально подведен трубопровод подачи анализируемой нефти, при этом трубопровод отвода паровой фазы снабжен насосом отбора газовой фазы и выполнен с возможностью перекрытия поплавковым клапаном, установленным в пробоотборной камере над отражателем, раскрытый в документе RU 201959 U1, G01N 1/22, 25.01.2021. Недостатком данного устройства является невозможность в представленной конструкции выделения паровой фазы из нефти в процессе ее транспортировки, а, следовательно, и определения количественного и индивидуального состава ХОС в нефти и нефтепродуктах, а также невозможность проведения анализа на потоке посредством предложенного устройства.

Наиболее близким аналогом заявленной группы изобретений является способ определения ХОС в нефти и нефтепродуктах хроматографическим методом и устройство для определения хлорорганических соединений в нефти и нефтепродуктах хроматографическим методом раскрытые в документе RU 2748390 C1,G01N 30/02, 25.05.2021.

Способ определения ХОС в нефти и нефтепродуктах хроматографическим методом включает барботирование инертного газа через емкость, заполненную анализируемой нефтью и нефтепродуктами, разделение в хроматографе потока инертного газа, насыщенного парами ХОС, на два параллельных, хроматографическое разделение ХОС с температурами кипения больше 100°С при помощи поликапиллярной ХК и хроматографическое разделение ХОС с температурами кипения меньше 100°С при помощи капиллярной ХК при температуре от 80 до 100°С в изотермическом режиме, установку перед капиллярной ХК предколонки, из которой ХОС с температурами кипения больше 100°С удаляются путем обратной продувки, детектирование ХОС при помощи электронозахватного детектора (ЭЗД), находящегося при температуре от 200 до 300°С.

Устройство для определения хлорорганических соединений в нефти и нефтепродуктах хроматографическим методом, содержит периодически заполняемую анализируемой жидкостью емкость, размещенную в термостате, через которую барботируется инертный газ при температуре от 60 до 100°С, объемная скорость потока которого поддерживается постоянной при помощи стабилизатора расхода газа, хроматограф с термостатом колонок, в который подается инертный газ, насыщенный парами ХОС (проба) при помощи теплоизолированной или обогреваемой линии подачи, предколонку для предотвращения загрязнения капиллярной ХК, ЭЗД и систему автоматизированной подачи пробы.

Недостатком данного решения является сложность в реализации известного способа, а также в исполнении конструкции устройства, поскольку необходимо разделить в хроматографе поток инертного газа, насыщенного парами ХОС, на два параллельных, а детектирование ХОС при помощи ЭЗД проводят при температуре от 200 до 300°С, использование таких режимов температуры усложняет конструкцию хроматографа и требует после каждого анализа охлаждать термостат до начальной температуры, что увеличивает время подготовительных операций к анализу и делает невозможным проведение такого анализа на потоке.

Задачей заявленной группы изобретений является разработка способа и установки для исследования содержания ХОС в нефти на потоке хроматографическим методом.

Технический результат изобретения заключается в оптимизации технологии определения ХОС с повышением порога обнаружения, увеличением точности и достоверности определения количественного и индивидуального состава ХОС на потоке нефти в трубопроводе.

Технический результат достигается тем, что в способе определения содержания ХОС в пробе нефти осуществляют автоматизированный отбор пробы нефти, доставку пробы нефти в аналитическую колонку, разделение компонентов ХОС в аналитической колонке, регистрацию индивидуальных компонентов при помощи электронозахватного детектора (ЭЗД) газового хроматографа, оцифровку сигнала усилителя детектора ЭЗД с отображением его в виде пика на хроматограмме, при этом отбор пробы нефти осуществляют на потоке из трубопровода, по которому транспортируется нефть, а перед доставкой в аналитическую колонку осуществляют подготовку пробы нефти путем подачи ее в емкость парофазного пробоотборника с краном-дозатором, нагрева до 90°С, и выдержки при данной температуре до достижения динамического равновесия между жидкой фазой и испаряемой газовой фазой пробы нефти, после чего осуществляют дозирование испаряемой газовой фазы пробы нефти из парофазного пробоотборника с краном-дозатором на газовый хроматограф путем подачи избыточного давления газа-носителя и подачи испаряемой газовой фазы пробы нефти в петлю крана-дозатора за счет перепада давления, при этом доставку в аналитическую колонку осуществляют только испаряемой газовой фазы пробы нефти путем продувки ее десятикратным объемом газа-носителя через кран-дозатор.

Технический результат достигается так же тем, что установка для определения содержания ХОС в пробе нефти содержит блок потока нефти, в котором осуществляют отбор пробы нефти, соединенный с ним блок понижения давления нефти, соединенный с блоком понижения давления нефти блок подготовки пробы нефти, содержащий парофазный пробоотборник с краном-дозатором и подключенные к нему емкость с газом-носителем и емкость для утилизации испаряемой газовой фазы пробы нефти, соединенный с линией отвода отработанной пробы нефти с емкостью слива/налива, соединенную с ней линию возврата отработанных проб нефти в блок потока нефти, и предназначенный для нагрева пробы нефти до 90°С, выдержки при данной температуре до достижения динамического равновесия между жидкой фазой и испаряемой газовой фазой пробы нефти, и дозирования испаряемой газовой фазы пробы нефти путем подачи избыточного давления газа-носителя и подачи испаряемой газовой фазы пробы нефти в петлю крана-дозатора за счет перепада давления, соединенный с блоком подготовки пробы нефти хроматографический блок по определению ХОС, содержащий хроматограф и персональный компьютер, при этом блоки соединены посредством трубопроводов, на которых установлены средства измерений.

В частном исполнении установки для определения содержания ХОС в пробе нефти блок потока нефти содержит емкости с нефтью и насосный агрегат, образующие циркуляционный контур перекачки нефти.

Сущность группы изобретений поясняется чертежом, на котором представлена технологическая схема лабораторной установки для определения содержания ХОС в пробе нефти.

Позициями на фигуре обозначено следующее:

1 - емкость с газом-носителем;

2 - емкости с нефтью;

3 - емкость слива/налива нефти;

4 - блок понижения давления;

5 - парофазный пробоотборник;

6 - хроматографический блок;

7 - емкость для утилизации испаряемой газовой фазы пробы нефти;

8 - насосный агрегат;

9 - шкала уровня;

10 - расходомер;

11 - редуктор давления;

12- кран шаровой;

13 - вентиль игольчатый;

14 - средство измерения давления, температуры;

15 - ручной отбор;

16 - ввод измерительного щупа;

17 - циркуляционный контур перекачки.

В нефтедобывающей промышленности используется большое количество различных нефтепромысловых реагентов: стабилизаторы глин, поверхностно-активные вещества, эмульгаторы, деэмульгаторы, модификаторы вязкости, ингибиторы коррозии, ингибиторы асфальто смоло парафиновых отложений, детергенты, бактерициды и пр. Многие реагенты содержат ХОС в качестве составляющего компонента.

ХОС представляют собой органические соединения, в которых один или более атомов замещены атомами хлора. Легколетучие ХОС представляют собой группу ХОС, температура кипения которых ниже 204°С. Из содержащихся в нефти галогенсодержащих соединений именно ХОС создают наибольшие проблемы, так как они являются дополнительным к неорганическим хлоридам источником хлористоводородной коррозии установок переработки нефти. При переработке нефти в условиях высоких температур они часто разрушаются с образованием коррозионного хлористого водорода, а частично - с образованием более легких соединений, распределяющихся по фракциям нефти.

Наибольшая активность ХОС наблюдается на установках предварительной гидроочистки сырья, дизельного топлива, газофракционирования и риформинга. Пределы выкипания ХОС в основном совпадают с пределами выкипания бензиновых фракций, поэтому основной ущерб наблюдается на установках каталитического риформинга из-за высокой скорости коррозии, обусловленной образованием хлородоводорода (соляной кислоты) - HCl, и частичной дезактивацией катализаторов. Соляная кислота является сильнейшим коррозионным агентом, кроме того, хлористый водород взаимодействует с аммиаком, образующимся при гидрировании соединений азота, которые традиционно присутствуют в нефти. В результате образуется хлорид аммония (NH4Cl) - белое порошкообразное вещество, которое забивает оборудование. В результате, оборудование установок гидроочистки, а также блоков предварительной гидроочистки сырья установок каталитического риформинга и изомеризации подвергается дополнительному изнашиванию из-за хлористоводородной коррозии, а также забивается отложениями хлористого аммония.

ГОСТ Р 51858 «Нефть. Общие технические условия» предусматривает обязательное определение, помимо традиционных физико-химических показателей (плотность, содержание механических примесей, воды, хлористых солей, сероводорода и меркаптанов, давление насыщенных паров), также и содержания ХОС. В указанном ГОСТе установлена норма органических хлоридов во фракции нефти, выкипающей до 204°С, - не более 10 ppm.

Наиболее часто ХОС в больших количествах обнаруживаются в органических растворителях (например, толуол), гидрофобизаторах на основе N-алкилдиметилбензиламмоний хлорида, в смазочных добавках для буровых растворов на основе отработанных масел, а также кислотах, являющихся отходами производства, в технологических процессах которого присутствуют ХОС. В небольших количествах ХОС встречается в ингибиторах коррозии, бактерицидах, ингибиторах комплексного действия.

При определении содержания массовой доли органических хлоридов в нефтепромысловых химреагентах методами рентгенофлуоресцентной спектрометрии, энергодисперсионной спектрометрии, микрокулонометрическим титрованием, восстановлением бифенилом натрия и последующим потенциометрическим титрованием, возникает проблема разделения органических хлоридов от неорганических.

Предложенные технические решения заключаются в разработке принципа воздействия на нефть в процессе подготовки пробы нефти, отобранной на потоке нефти из трубопровода. Поскольку нефть нельзя напрямую вводить в газовый хроматограф, сначала необходимо выделить газовую фазу нефти, также требуется обеспечение выделения определяемых ХОС в газовую фазу. При этом для корректного определения содержания ХОС в нефти требуется достижение динамического равновесия между жидкой фазой нефти и газовой фазой нефти, а также определении и подборе оптимальных параметров технологического процесса подготовки пробы нефти для обеспечения возможности определения на газовом хроматографе содержания ХОС в нефти при ее транспортировке по трубопроводу, а также в разработке соответствующего варианта реализации оборудования для подготовки пробы нефти.

Предложенный способ осуществляется в несколько этапов:

1. отбор единичной пробы нефти из потока нефти;

2. подачу отобранной пробы нефти в емкость парофазного пробоотборника с краном-дозатором, где осуществляют ее нагрев до температуры 90°С;

3. выдержку отобранной жидкой пробы нефти при заданной температуре в течение определенного времени до достижения динамического равновесия между жидкой фазой и испаряемой газовой фазой пробы нефти;

4. дозирование испаряемой газовой фазы пробы нефти из парофазного пробоотборника с краном-дозатором на газовый хроматограф путем подачи избыточного давления газа-носителя;

5. подачу испаряемой газовой фазы пробы нефти за счет перепада давления в петлю крана-дозатора, посредством продувки ее газом-носителем в объеме, превышающим ее объем в 10 раз;

6. доставку испаряемой газовой фазы пробы нефти подхватившим ее газом-носителем через кран-дозатор и доставку ее в аналитическую колонку для дальнейшего разделения ХОС;

7. разделение компонентов в аналитической колонке;

8. регистрация индивидуальных компонентов при помощи ЭЗД газового хроматографа;

9. оцифровку сигнала усилителем детектора ЭЗД с отображением его в виде пика на хроматограмме.

По завершению анализа запись хроматограммы останавливается, программное обеспечение газового хроматографа в автоматическом режиме обрабатывает полученные данные и выдает полученные результаты в виде значений концентраций каждого из определенных хроматографом компонентов.

Предложенная установка для определения содержания ХОС в пробе нефти представляет собой комплексную систему, предназначенную для подготовки пробы нефти, отбираемой из непрерывно движущегося по трубопроводу потока, и последующего определения ХОС в пробе нефти методом газовой хроматографии. Управление режимом работы установки, прием и запись хроматографических данных осуществляется с помощью сертифицированного программного обеспечения «Хромос», установленного на персональный компьютер.

Предложенная установка для определения содержания ХОС в пробе нефти включает в себя следующие составные части:

- блок потока нефти, состоящий из трубопровода, или, в частном случае (если установка лабораторная, представлена на чертеже), из емкостей с нефтью (2), и насосного агрегата (8), образующих циркуляционный контур перекачки нефти;

- блок понижения (редуцирования) давления нефти (4);

- блок подготовки пробы нефти, содержащий парофазный пробоотборник (5) с краном-дозатором и подключенные к нему емкость с газом-носителем (1) и емкость для утилизации испаряемой газовой фазы пробы нефти (7), соединенный с линией отвода отработанной пробы нефти (с емкостью слива/налива (3)), связанную с линией возврата отработанных проб нефти в блок потока нефти;

- хроматографический блок по определению ХОС (6) с возможностью вывода информации на персональный компьютер, включающий в себя лабораторный газовый хроматограф или промышленный газовый хроматограф (в зависимости от вида используемой установки) и персональный компьютер;

- трубопроводы, соединяющие блоки установки, и установленные на них средства измерений, такие как расходомер (10), средства измерения давления и температуры (14), манометры, весы электронные, мерные цилиндры, мерные колбы, мультиметр цифровой.

В лабораторной установке в блок потока нефти входят две емкости для нефти (2). Каждая из емкостей имеет свой контур перекачки нефти (17). Перекачка в каждом контуре обеспечивается насосным агрегатом (8).

Блок понижения (редуцирования) давления (4) представляет собой регулятор давления, понижающий давление на выходе из блока, и позволяющий стабильно производить отбор и подготовку пробы во всем задаваемом диапазоне давлений.

Блок подготовки пробы нефти содержит электромагнитный клапан (на фиг. не показан), который позволяет дозировать количество пробы для ее подготовки в парофазном пробоотборнике (5), и который представляет собой калиброванную обогреваемую емкость, снабженную штуцерами для ввода пробы, опорожнения емкости, подачи газовой фазы на анализ и продувки емкости.

Линия отвода отработанной пробы содержит емкость слива/налива (3) и соединена с линией возврата отработанных проб нефти в блок потока нефти.

Хроматографический блок (6) состоит из хроматографа и персонального компьютера и анализирует паровую фазу подготовленной пробы из парофазного пробоотборника.

Осуществление заявляемой группы изобретений происходит следующим образом.

Перед началом проведения исследований из блока потока нефти обеспечивается отбор единичной пробы нефти из потока нефти обвязки узла подключения. Далее проба нефти передается по трубопроводу для передачи пробы на блок подготовки пробы.

В случае проведения лабораторных испытаний исследуемой нефтью заполняется одна из емкостей (2) блока потока нефти. Выбор рабочей емкости для перекачки нефти осуществляется вручную при помощи запорной арматуры. Далее включается насосный агрегат (8), задается требуемый расход контура перекачки нефти (17). Установление требуемого режима перекачки контролируется при помощи расходомера (10) и манометра. После установления потока в контуре перекачки нефти (17) происходит запуск отбора пробы. Давление пробы в процессе транспортировки по трубопроводу понижается в блоке понижения давления (4) до задаваемого значения. Электромагнитный клапан открывается, и проба поступает по трубопроводу в блок подготовки пробы нефти. Для контроля температуры и давления в трубопроводе после блока понижения давления (4) установлены термометр и манометр. Далее в блоке подготовки пробы проба нагревается до 90°С и выдерживается в парофазном пробоотборнике (5), где происходит равновесное распределение анализируемых ХОС между жидкой и газовой фазой, и затем газовая фаза подается в хроматографический блок (6). Для обеспечения подачи пробы в хроматограф в парофазный пробоотборник подают газ-носитель, в качестве которого можно использовать, например, азот или аргон до достижения заданного перепада давления. За счет избыточного давления в парофазном пробоотборнике равновесная газовая фаза из парофазного пробоотборника поступает в дозирующие петли кранов-дозаторов хроматографа, выходные газовые линии которых соединены с атмосферой. Для того чтобы вытеснить из пробовводной линии и дозирующих петель кранов-дозаторов атмосферный воздух, а также компоненты предыдущей пробы, краны-дозаторы продувают объемом газа-носителя равной не менее чем десятикратному объему газовой фазы это позволит обеспечить полное опустошение кранов-дозаторов для обеспечения повышения порога обнаружения, точности и достоверности определения количественного и индивидуального состава ХОС, за счет полной очистки кранов-дозаторов от предыдущей пробы.

Оставшаяся жидкая часть пробы из парофазного пробоотборника (5) направляется в линию отвода отработанной пробы, содержащую емкость слива/налива (3) и соединенную с ней линию возврата отработанных проб нефти в блок потока нефти.

Далее в хроматографическом блоке (6) осуществляют анализ ХОС и результаты автоматически выводятся на персональный компьютер в виде хроматограммы.

Пример конкретного выполнения предложенных технических решений:

Для анализа используют либо лабораторный газовый хроматограф «Хромос ГХ-1000», либо промышленный газовый хроматограф «ХРОМОС ПГХ-1000.1» с ЭЗД в зависимости от используемой установки. Для сбора и обработки результатов анализа применяют информационно-вычислительную систему.

Хроматографические колонки работают в изотермическом режиме. В ходе испытаний на лабораторной установке было установлено, что при низких температурах колонки (50-70°С) хорошо разделяются легкие ХОС, но конденсируются в колонке и не выходят при этом более тяжелые ХОС. Наоборот, при высокой температуре (140°С) ХОС разделяются и регистрируются тяжелые компоненты, но по причине схожего времени выхода легких ХОС они не делятся на пики, а выходят одним объединенным пиком, что делает невозможным идентификацию легких ХОС.

Таким образом, экспериментальным путем установлено, что именно нагрев газовой фазы пробы до 90°С позволяет повысить порог обнаружения, точности и достоверности определения количественного и индивидуального состава ХОС на потоке нефти в трубопроводе.

Параметры работы лабораторной установки и парофазного пробоотборника (далее - ПФП) указаны в таблице.

Время цикла измерения включает в себя последовательно производимые процессы налива жидкой пробы, термостатирования жидкой пробы в ПФП, времени накачки азота в паровое пространство для нагнетания давления в газовом пространстве ПФП, времени продувки кранов-дозаторов равновесной паровой пробой, времени записи хроматограммы, времени переключений.

Таким образом, предложенные технические решения обеспечивают выход определяемых ХОС в газовую фазу в процессе контролируемого нагревания и испарения нефти в количестве, достаточном для их определения на газовом хроматографе, посредством достижения динамического равновесия между жидкой фазой нефти и газовой фазой нефти.

В предложенных технических решениях обеспечивается селективное определение ХОС, углеводороды нефти, которые экстрагируются вместе с ХОС в газовую фазу в парофазном пробоотборнике, не мешают определению ХОС, обеспечивается детектирование и измерение ХОС в нефти в необходимом диапазоне с целью недопущения ухудшения качества нефти по массовому содержанию органических хлоридов согласно требованиям, установленным ГОСТ Р 51858.

Таким образом, обеспечивается возможность определения на газовом хроматографе содержания ХОС в нефти при ее транспортировке по трубопроводу в автоматизированном режиме без остановки перекачки и без ручного отбора пробы нефти по упрощенной технологии исключающей детектирование ХОС при высоких температурах, что усложняет конструкцию хроматографа и требует после каждого анализа охлаждать термостат до начальной температуры.

Похожие патенты RU2809978C1

название год авторы номер документа
Стенд для градуировки и первичной поверки поточных преобразователей плотности 2024
  • Саванин Антон Сергеевич
  • Чувиков Николай Владимирович
RU2826164C1
Стенд для градуировки и первичной поверки поточных преобразователей плотности 2023
  • Саванин Антон Сергеевич
  • Колбанёв Николай Иванович
RU2811042C1
Способ очистки замазученной древесно-кустарниковой растительности 2021
  • Николаева Арина Валерьевна
  • Дунаева Анастасия Сергеевна
  • Дубовик Дмитрий Сергеевич
  • Тараканов Вячеслав Вениаминович
  • Хомутова Ксения Геннадьевна
RU2778687C1
Раствор для очистки замазученной древесно-кустарниковой растительности 2021
  • Николаева Арина Валерьевна
  • Дунаева Анастасия Сергеевна
  • Дубовик Дмитрий Сергеевич
  • Тараканов Вячеслав Вениаминович
  • Хомутова Ксения Геннадьевна
RU2780125C1
Способ определения прогнозного объема нестандартного дизельного топлива при проведении внутритрубной очистки и диагностирования 2022
  • Замалаев Сергей Николаевич
  • Мызников Дмитрий Сергеевич
RU2795718C1
ПРОБООТБОРНЫЕ УСТРОЙСТВА НЕПРЕРЫВНОГО И ЦИКЛИЧЕСКОГО ТИПА И СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОБООТБОРНЫХ УСТРОЙСТВ 2020
  • Кирьяков Владимир Викторович
  • Коренев Владимир Васильевич
  • Жданеев Олег Валерьевич
RU2745752C1
Система неразрушающего контроля методом ToFD (варианты) 2021
  • Тужилкин Сергей Александрович
  • Межуев Алексей Валентинович
RU2785788C1
СПОСОБ АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ НАРУЖНОЙ ДИАГНОСТИКИ ТРУБОПРОВОДА И АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ ДИАГНОСТИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2021
  • Лексашов Олег Борисович
  • Гусев Александр Сергеевич
  • Юдин Максим Иванович
RU2757203C1
Устройство для контроля трубопровода с использованием электромагнитно-акустической технологии 2022
  • Залеткин Сергей Викторович
  • Лексашов Олег Борисович
RU2790942C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОНСТРУКЦИИ УЗЛА СОПРЯЖЕНИЯ ДНИЩА РЕЗЕРВУАРА С ЕГО СТЕНКОЙ 2021
  • Колесников Олег Игоревич
  • Юшин Алексей Александрович
  • Гончаров Николай Георгиевич
  • Деркач Денис Викторович
  • Михайлов Игорь Игоревич
RU2772702C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 809 978 C1

Реферат патента 2023 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ПРОБЕ НЕФТИ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Группа изобретений относится к области аналитической химии, а именно к газовой хроматографии, способу и устройству определения содержания хлорорганических соединений (ХОС) в пробе нефти. Для реализации группы изобретений по определению содержания хлорорганических соединений (ХОС) в пробе нефти осуществляют автоматизированный отбор пробы нефти. Затем ее доставляют в аналитическую колонку и разделяют компоненты в аналитической колонке. Регистрацию индивидуальных компонентов осуществляют при помощи электронозахватного детектора (ЭЗД) газового хроматографа. Осуществляют оцифровку сигнала усилителя детектора ЭЗД с отображением его в виде пика на хроматограмме. Отбор пробы нефти осуществляют из блока потока нефти, а перед доставкой в аналитическую колонку осуществляют подготовку пробы нефти в блоке подготовки нефти путем подачи пробы в емкость парофазного пробоотборника с краном-дозатором, нагрева до 90°С, и выдержки при данной температуре до достижения динамического равновесия между жидкой фазой и испаряемой газовой фазой пробы нефти. После чего дозируют испаряемую газовую фазу пробы нефти из парофазного пробоотборника с краном-дозатором на газовый хроматограф путем подачи избыточного давления газа-носителя и подачи испаряемой газовой фазы пробы нефти в петлю крана-дозатора за счет перепада давления. Доставку в аналитическую колонку осуществляют только испаряемой газовой фазы пробы нефти путем продувки ее десятикратным объемом газа-носителя через кран-дозатор. Техническим результатом является упрощение технологии определения ХОС с повышением порога обнаружения, точности и достоверности определения количественного и индивидуального состава ХОС на потоке нефти в трубопроводе. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 809 978 C1

1. Способ определения содержания хлорорганических соединений (ХОС) в пробе нефти, включающий автоматизированный отбор пробы нефти, доставку пробы нефти в аналитическую колонку, разделение компонентов ХОС в аналитической колонке, регистрацию индивидуальных компонентов при помощи электронозахватного детектора (ЭЗД) газового хроматографа, оцифровку сигнала усилителя детектора ЭЗД с отображением его в виде пика на хроматограмме, отличающийся тем, что отбор пробы нефти осуществляют на потоке из трубопровода, по которому транспортируется нефть, а перед доставкой в аналитическую колонку осуществляют подготовку пробы нефти путем подачи ее в емкость парофазного пробоотборника с краном-дозатором, нагрева до 90°С, и выдержки при данной температуре до достижения динамического равновесия между жидкой фазой и испаряемой газовой фазой пробы нефти, после чего осуществляют дозирование испаряемой газовой фазы пробы нефти из парофазного пробоотборника с краном-дозатором на газовый хроматограф путем подачи избыточного давления газа-носителя и подачи испаряемой газовой фазы пробы нефти в петлю крана-дозатора за счет перепада давления, при этом доставку в аналитическую колонку осуществляют только испаряемой газовой фазы пробы нефти путем продувки ее десятикратным объемом газа-носителя через кран-дозатор.

2. Установка для определения содержания хлорорганических соединений (ХОС) в пробе нефти для осуществления способа по п. 1, характеризующаяся тем, что она содержит блок потока нефти, в котором осуществляют отбор пробы нефти, соединенный с ним блок понижения давления нефти, соединенный с блоком понижения давления нефти блок подготовки пробы нефти, содержащий парофазный пробоотборник с краном-дозатором и подключенные к нему емкость с газом-носителем и емкость для утилизации испаряемой газовой фазы пробы нефти, соединенный с линией отвода отработанной пробы нефти с емкостью слива/налива, соединенную с ней линию возврата отработанных проб нефти в блок потока нефти, и предназначенный для нагрева пробы нефти до 90°С, выдержки при данной температуре до достижения динамического равновесия между жидкой фазой и испаряемой газовой фазой пробы нефти, и дозирования испаряемой газовой фазы пробы нефти путем подачи избыточного давления газа-носителя и подачи испаряемой газовой фазы пробы нефти в петлю крана-дозатора за счет перепада давления, соединенный с блоком подготовки пробы нефти хроматографический блок по определению ХОС, содержащий хроматограф и персональный компьютер, при этом блоки соединены посредством трубопроводов, на которых установлены средства измерений.

3. Установка по п. 2, характеризующаяся тем, что блок потока нефти содержит емкости с нефтью, запорную арматуру и насосный агрегат, образующие циркуляционный контур перекачки нефти.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2023 года RU2809978C1

Способ определения хлорорганических соединений в нефти и нефтепродуктах хроматографическим методом 2020
  • Канищев Олег Анатольевич
  • Кириллова Елена Валерьевна
  • Клочков Юрий Фавгустович
  • Конделинская Татьяна Ивановна
RU2748390C1
УСТРОЙСТВО для ОБТЯГИВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ЛЕНТОЙ 0
SU201959A1
CN 108931588 A, 04.12.2018
СПОСОБ ПАРОФАЗНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, МЕТИЛЕНХЛОРИДА, ХЛОРОФОРМА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, 1.1.2-ТРИХЛОРЭТАНА В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2014
  • Соболевская Людмила Анатольевна
RU2581745C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В СЛОЖНЫХ СМЕСЯХ 2002
  • Гончаров И.В.
RU2219541C1

RU 2 809 978 C1

Авторы

Ляпин Александр Юрьевич

Сунагатуллин Рустам Зайтунович

Росляков Владимир Анатольевич

Хафизов Нафис Назипович

Хазеев Вадим Булатович

Аберкова Анна Сергеевна

Пахомов Андрей Львович

Чудин Егор Александрович

Домовенко Александр Валерьевич

Решетов Павел Сергеевич

Даты

2023-12-20Публикация

2023-08-22Подача