ДЕСОРБЕР Российский патент 1997 года по МПК G01N30/24 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к области газовой хроматографии и спектральных методов анализа, и может быть использовано для подготовки и ввода проб в газовых хроматограф и приборы спектрального анализа.

Известно устройство для определения содержания ртути в порошкообразных пробах [1] содержащее кварцевую проточную кювету, окруженную нагревателем, соединенную с одной стороны с источником газа-носителя, а с другой стороны с анализатором, причем в качестве анализатора использована вертикально расположенная градуированная трубка с расположенным в ней поплавком с нанесенным на его поверхность золотым сорбентом. Устройство работает следующим образом: в проточную кювету загружают пробу вещества, пропускают ток газа-носителя от источника (преимущественно баллона с редуктором). Под действием потока газа-носителя поплавок в градуированной трубке занимает определенное положение. При этом же расходе газа-носителя осуществляют быстрый нагрев пробы до 800^oC. Пары ртути, выделяющиеся из пробы, действием потока газа-носителя поступают в градуировочную трубку и адсорбируются золотым сорбентом поплавка, при этом вес поплавка увеличивается. Под действием увеличивающегося веса поплавок опускается ниже. По изменению высоты положения поплавка судят о содержании ртути в пробе. К недостаткам данного устройства следует отнести узкую область применения (только анализ ртути, низкую точность, вызванную отсутствием контроля нагрева пробы, неполной сорбцией паров ртути на золотом сорбенте и частичный унос проб потоком газа-носителя.

Известно также устройство для дозирования реакционноспособных и нестабильных жидких веществ в газовый хроматограф [2] содержащее пробоотборник, соединенный посредством крана с ловушкой для сбора пробы, и последующего ее ввода в колонку анализа.

Пробоотборник подключен посредством системы кранов к вакуумной системе и источнику газа-носителя. Пробоотборник соединен посредством капилляра, выполненного с возможностью перемещения в вертикальной плоскости, с сосудом для пробы. Устройство работает следующим образом. Откачивают вакуумную систему напуска при закрытых кранах системы ввода пробы в хроматограф. Ампулу с пробой жидкости сообщают с капилляром и часть пробы через капилляр переводят в промежуточную камеру пробоотборника. Повторно вакуумируют систему напуска. Переводят пробу в ловушку, помещенную в жидкий азот. Действием газа-носителя из размороженной ловушки переводят пробу в хроматограф. Недостатком данной конструкции следует признать невозможность фракционного анализа проб, а также сложность в работе.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения можно признать устройство для отбора и ввода проб в газовый хроматограф [3]
Устройство содержит нагреватель-испаритель, полую иглу, соединенную с входом в нагреватель-испаритель, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с полой иглой и нагревателем-испарителем, управляемый запорный клапан, установленный в трубопроводе для подачи газа-носителя, канал для вывода паров и/или газов из испарителя в хроматограф и постоянное пневмосопротивление, причем устройство дополнительно содержит байпасный трубопровод, регулируемый пневмосопротивление для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, при этом постоянное пневмосопротивление установлено между каналом из нагревателя-испарителя и хроматографической колонкой. Полая игла может быть снабжена дополнительным нагревателем и установлена в теплоизоляционном корпусе. В байпасном трубопроводе может быть дополнительно установлен запорный клапан. Устройство работает следующим образом. В объем подогреваемой ампулы с анализируемой пробой подают газ-носитель. В объем ампулы вводят полую иглу, на которую намотана нагревательная спираль. Пары пробы по полой игле поступают в канал, входящий в объем хроматографической колонки. При необходимости пары в канале, осевшие на стенки канала, подогревают. После выделения из ампулы достаточного количества пробы подачу газа-носителя в ампулу прекращают, как и подгорев пробы. По байпасной линии газ-носитель поступает в канал и переносят пробу в колонку. Недостатком известной конструкции следует признать сложность конструкции и работы с ней, отсутствие возможности перенастройки устройства в случае анализа твердых проб.

Технической задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является создание универсального термодесорбера с системой ввода пробы.

Технический результата, получаемый при реализации изобретения, состоит в повышении точности, воспроизводимости и быстродействии анализа.

Десорбер содержит электронагревательную разъемную печь, в которой помещен сменный пробоотборник, выполненный преимущественно из кварцевого стекла или нержавеющей стали, подвижный фланец с регулировочным винтом и штуцером ввода газа-носителя, неподвижный фланец с каналом вывода газа-носителя, который может быть закрыт эластичной мембраной, отделяющий канал от инжектора, причем для фиксирования пробоотборника во фланцах выполнена на внутренней поверхности фланцев кольцевые пазы по размеру пробоотборника. В кольцевых пазах могут быть выполнены эластичные манжеты. На внешней поверхности неподвижного фланца могут быть установлены направляющие. Десорбер может дополнительно содержать ловшку-концентратор примеси. Ловшука-концентратор может дополнительно содержать нагреватель. Десорбер может дополнительно содержать узел ввода пробы в колонку хроматографа. Преимущественно узел ввода пробы содержит корпус с каналом для прохода газа-носителя, ограниченный с одной стороны полой иглой, а с другой стороны газовой линией. К корпусу может быть посредством поворотной головки прикреплена ловушка-концентратор. В этом случае корпус содержит рычаг управления поворотной головкой. Корпус также может содержать со стороны полой иглы направляющие, позволяющие плотно совместить десорбер и корпус углы ввода пробы. Корпус может дополнительно содержать нагреватель для обогрева ловушки-концентратора и/или канала для прохода газа-носителя. Для удобства пользования корпус может содержать рукоятку.

Заявитель отмечает, что совокупность признаков, введенная им в независимый пункт формулы изобретения, необходима и достаточна для получения вышеуказанного технического результата. Признаки, введенные заявителем в зависимые пункты формулы изобретения, развивают и дополняют признаки, введенные в независимый пункт формулы изобретения.

Изобретение иллюстрировано графическим материалом, где на фиг. 1 приведена конструкция десорбера, на фиг. 2 конструкция узла ввода пробы. На графическом материале приняты следующие обозначения: регулировочный винт 1, подвижный фланец 2, эластичные манжеты 3, сменный пробоотборник 4, разъемный нагревательный элемент 5, неподвижный фланец 6, эластичная мембрана 7, инжектор 8, направляющая 9, канал 10 подвода газа-носителя, канал 11 для ввода-вывода газа-носителя, полая игла 12, корпус 13 узла ввода пробыв, ловушка-концентратор 14, поворотная головка 15, нагреватель 16, рукоятка 17, рычаг управления 18, гибкий жгут 19 с газовой линией, направляющие корпуса.

Ниже приведен предпочтительный порядок работы десорбера.

В сменный пробоотборник 4 помещают пробу анализируемого вещества. Зажимают пробоотборник 4 фланцами 2 и 6 с использованием для уплотнения сборки эластичных манжет 3 и регулировочного винта 1. Помещают собранную конструкцию в нагревательный элемент 5. Подводят к каналу 10 поток газа-носителя. Соединяют инжектор 8 с колонкой газового хроматографа. Включают нагревательный элемент 5. Термосорбированная примесь из пробы по инжектору 8 поступает в колонку. В случае малого содержания анализируемой примеси в пробе на выходе инжектора 8 помещают ловушку-концентратор 14, выход которой соединен с колонкой газового хроматографа. Ловушка-концентратор 14 может быть заполнена сорбентом анализируемой примеси или помещена в охладитель (сосуд Дъюара или сосуд с охлаждающей смесью. После полного удаления из пробы анализируемой примеси и улавливания примеси ловушкой-концентратором 14 ловушку-концентратор 14 нагревают любым известным образом. Десорбированная из ловшуки-концентратора 14 примесь поступает в колонку газового хороматографа. Подсоединение ловушки-концентратора 14 к выходу инжектора 8 осуществляют следующим образом. Полая игла 12 прокалывает эластичную мембрану 7, при этом направляющие корпуса 13 плотно входят по направляющим 9 на инжекторе 8, при этом поворотную головку 15 посредством рычага 18 управления устанавливают в положение, когда потока газа-носителя с пробой из инжектора 8 проходит через ловушку-концентратор 14. После полного выделения анализируемой примеси из пробы герметизируют ловушку-концентратор 14 посредством поворота головки 15, выводят полую иглу 12 из инжектора 8 по направляющим 9, вводят полую иглу 12 в испаритель хроматографа, поворотом головки 15 открывают ловушку-концентратор 14, нагревают ловушку-концентратор и потоком газа-носителя, поступающим по газовой линии 19 в гибком жгуте, пробу вводят в инжектор газового хроматографа.

Ниже приведен пример преимущественной реализации десорбера. На фиг. 3 приведена хроматограмма, записанная по изменению полного ионного тока при анализе летучих продуктов газовыделений из полиуретанового пластика. Образец пластика помещали в герметичную камеру с влажностью 30% температурой 30^oC, создавали воздухообмен 0,3 ч^-1. После термостатированной часовой экспозиции производили отбор проб воздуха из камеры путем прокачивания через пробоотборник 4, заполненный тенаксом GC с объемной скоростью 0,2 литра в минуту. По окончании пятиминутного прокачивания воздуха пробоотборник 4 помещали в термодесорбер и проводили анализ по вышеописанному порядку с применением хромато-масс-спектрометра МАТ 112 (Вариан). Компоненты пробы разделяли на капиллярной колонке (l 30 м • 0,25 t_н 30^oC, t_к 200^oC) при программированном подъеме температуры с градиентом 4 градуса в минуту. В результате проведенного анализа достоверно идентифицировали ароматические углеводороды и хлорпроизводные: хлороформ (13), дихлорэтин (15), бензол (16), толуол (22), хлорбензол (26).

Использование: изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к области газовой хроматографии и спектральным методам анализа, и может быть использовано для подготовки и ввода проб в газовый хроматограф и приборы спектрального анализа. Сущность изобретения: десорбер содержит разъемный нагреватель, сменный пробоотборник, зажатый подвижным и неподвижным фланцами с использованием уплотнительных манжет и регулировочного винта. Кроме того, десорбер содержит устройства ввода и вывода газоносителя. Десорбер может содержать ловушку-концентратор анализируемой примеси, а также узел ввода пробы. 11 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Десорбер, содержащий электронагреватель, трубопровод подачи газа-носителя и канал вывода газа, отличающийся тем, что он дополнительно содержит сменный пробоотборник, подвижный и неподвижный фланцы, на внутренних поверхностях которых выполнены замкнутые проточки, соответствующие размеру торцевых поверхностей пробоотборника, в которых он зафиксирован, причем на подвижном фланце с внешней стороны установлен регулировочный винт, электронагреватель выполнен в виде разъемной печи, а трубопровод подачи газа-носителя и канал вывода газа выполнены в разных фланцах. 2. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что вывод газа закрыт эластичной мембраной. 3. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что в замкнутых проточках установлены эластичные манжеты. 4. Десорбер по п. 1, отличающийся тем, что на внешней поверхности неподвижного фланца установлены направляющие. 5. Десорбер по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит узел ввода пробы, соединенный с каналом вывода газа. 6. Десорбер по п.5, отличающийся тем, что узел ввода пробы содержит корпус с проходящим через него газовым каналом, ограниченным с одной стороны полой иглой, а с другой стороны газовой линией. 7. Десорбер по пп.1 и 5, отличающийся тем, что он дополнительно содержит ловушку-концентратор, соединенную с каналом вывода газа. 8. Десорбер по пп.5 7, отличающийся тем, что корпус содержит поворотную головку, к которой подключены газовый канал и ловушка-концентратор. 9. Десорбер по п.8, отличающийся тем, что к поворотной головке подсоединен рычаг управления. 10. Десорбер по п.6, отличающийся тем, что корпус содержит нагреватель. 11. Десорбер по п.6, отличающийся тем, что корпус содержит ручку. 12. Десорбер по п.6, отличающийся тем, что корпус содержит со стороны полой иглы направляющие, выполненные с возможностью соединения с направляющими на неподвижном фланце.