СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДА СИНОАКУТИнЦЦВС?€::'ШЗ!^ДЯIIATKHTHG- -'(I • I '1-Г^'Г"-Г'!Г?\--^ г'>&••"' ^ '^'i j',,''i. i; ^•^ 4L-'i,, lij-'r /лБИБЛИОТЕКА Советский патент 1969 года по МПК C07D519/00 

1

Известен способ получения синоакутина из растения Sinomenium acutum на основе экстракции растительного сырья ор-ганическими растворителями.

Для расширения сырьевой базы предлагается в качестве растительного сырья использовать траву Стефанию гладкую. Растительное сырье экстрагируют дихлорэтаном. Алкалоиды из экстракта извлекают минеральной кислотой, после чего синоакутин отделяют от сопутствующих алкалоидов путем осаждения последних едкой щелочью. Маточник, содержащий сипоакутин, растворимость которого в щелочах обусловлена фенольными свойствами, подкисляют и затем подщелачивают аммиаком. Аммиачяый раствор экстрагируют органическим растворителем и получают технический синоакутин выпариванием растворителя. Технический синоакутин очищают путем хроматографирования «а окиси алюминия.

Пример. 1 кг измельченной травы стефании гладкой тщательно перемешивают с 0,5 л 10%-лого аммиака .и три раза экстрагируют дихлорэтаном в соотношении 1 : 7 (по объему) по 2 час каждый раз. Из каждо-го дихлорэта,нового слива, по отдельности, алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой. На обработку одного слива берут кислоту в количестве 1/20 от объема дихлорэтанового экстракта. Третий дихлорэтановый слив идет па экстракцию новой порции сырья. К объединенным сернокислым извлечениям (0,25 л) при непрерывном перемешивании приливают 10%-ный водный раствор едкого натра до прекращения выпадения осадка (рП 9-10). Осадок отделяют и используют для других целей. Маточник подкисляют 18%-ной соляной кислотой (по конго), затем подщелачивают 25%-ным аммиаком. Синоакутин извлекают хлороформом. Хлороформный раствор алкалоидов высушивают над свежепрокаленным сульфатом натрия и упаривают досуха. В остатке получают технический синоакутин. 10 г технического синоакутина вносят в колонку со 150 г окиси алюминия, которую промывают хлороформом (фракция 1), хлороформом со спиртом 98:2 (фракция 2) и 95:5 (фракция 3). Фракции 1 и 2 объединяют и упаривают. 6,25 г остатка промывают 15-20 мл горючего ацетона, тщательно отжимают на фильтре и растворяют при подогревании в 25 мл этанола, насыщенного газообразным хлористым водородом. По охлаледении выпадает осадок хлоргидрата синоакутина. Его отделяют на фильтре, перекристаллизовывают еще раз из этанола и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Получают 5,4-5,6 г сухого хлоргидрата синоакутина. 34

Предмет изобретенияэкстракции ведут дихлорэтаном с последуюСпособ получения алкалоида синоакутинатой, отделением побочных продуктов путем

из растительного сырья с применением экст-подщелачиван-ия кислой вытяжки едкой щеракции органическими растворителями, отли-5 лочыо с последующим подкислением полученчающийся тем, что, с целью расширения сырье-ного при этом маточника минеральной кисловой базы, в качестве растительного сырья ис-той и выделением целевого продукта известпользуют траву стефанию гладкую, и процессным способом.

248693 щей обработкой экстракта минеральной кисло