ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ Советский патент 1969 года по МПК G01N30/60 

Изобретеиие относится к газохроматографическим устройствам для анализа микропримесей «изкокипящих газов, например, в гелии, неоне и др.

Известен хроматограф для анализа микропримесей в газах, содержащий хроматографичеокую колонку, вьшолненную в форме змеевика. Одна часть колонки помещена в электронагреватель, другая - в ваниу с хладагентом. Колонка снабжена при1водным устройством, перемещающим ее из ванны с хладагентом в электронагреватель и обратно. Один конец колонки через переключающее устройство соединен с источником анализируемого газа, а другой конец подключен к входу детектирующего устройства.

В предлагаемом хроматографе хроматографическая колонка выполнена в форме незамкнутого кольца и закреплена вертикально на валу, кинематически связанном с электродвигателем и установленно: 1 с помощью уплотнительных втулок в неподвижных опорах, имеющих каналы для ввода и вывода газа, которые через отверстия во втулках и осевые каналы вала соединены соответственно со входом и выходом хроматографической колонки.

Па фиг. 1 представлена принципиальная схема хроматографа; на фиг. 2 изображена газовая схема предлагаемого хро-матографа; на фиг. 3 - вал в неподвижных опорах, разрез.

Хроматограф имеет вавну / с хладагентом, электронагреватель 2 и хроматографическую колонку 3 в форме незамкнутого кольца.

Хроматографическая колонка укреплена вертикально на валу 4 с помощью спиц 5 и 6 так, что нижняя часть ее находится в ванне с хладагентом, а другая часть - в электронагревателе.

Вал 4 расположен в центре незамкнутого кольца (хроматографической колонки) пер5пендикулярно плоскости кольца и укреплен на двух неподвижных опорах-вводах 7 и S с помощью уплотнительных втулок 9 и 10.

Хроматографическая колонка совместно с

0 валом приводятся во вращение электродвигателем //. С вала электродвигателя через щестеренчатый редуктор, с помощью которого jcтанавливается скорость вращения хроматографической колонки, вращение передается }ia ведомую шестерню, закрепленную на валу 4.

Внутри вала 4 предусмотрены каналы 12 и 13 для прохода газа, соединенные с входом и выходом хроматографической колонки металлическими капиллярным трубками 14 н 15. Пеподвижные опоры-вводы 7 и 8 также

имеют каналы 16 и 17, которые сообщаются с соответствующими каналами 12 и 13 внутри вала 4.

Уплотнительньге втулки 9 .и 10 из фторопласта вьтолняют 1роль как сальниковых уплотнений, так и подшипников. Эти втулки выполнены В форме цилиндров, имеющих вместо осногваиий конусы с углами 90° при вершине, для прохода газа во .втулках выполнено сквозное отверстие по оси.

Вал 4 и иеподвижные опоры-вводы 7 и S имеют конусы для захода уплотнитель-ных втулок 9 и 10. Поверхности конусов уплотнительных -втулок 9, 10, а также соответствующие поверхности в валу 4 и неподвижных опорах-вводах 7, 8 отшлифованы.

Для создания необходимого уолотнения, исключающего утечку газа, одна из неподвижных опор-вводов 8 имеет возможность смещения в направлении оси 1вала 4 с ио-мощью регул1ИрО|Вочно го винта 18 или пружины. Фторопласт обладая низким коэффициентом трения по металлу, обеспечивает довольно свободное вращение оси вала Совместно С хроматографической колонкой.

Электронагреватель 2 представляет собой прямоугольный керамичеокий корпус П-образной формы. На .внутренней поверхности корлуса сделаны углубления - каналы, параллельные оси корпуса, в которые укладывается нагревательный элемент. Степень нагрева регули руется автотрансформатором.

Для предварительного охлаждения части х.роматографической колонки иеред поступлением ее в ваниу с хладагентом применен электровентилятор 19. При анализе «тяжелых микропримесей надобность ъ хладагенте отпадает, а электровентилятор обеспечивает охлаждение хроматографической колонки до комнатной температуры.

Хроматограф подсоединяется к анализируемому баллону 20 с помощью входного устройства, обеспечивающего быструю продувку, необходимую при смене анализируемых баллонов. Входное устройство соединено с прибором гибкой металлической капиллярной трубкой 21 и состоит из iKOpnyca 22 с накпдной гайкой 23, натекателя 24, вентиля 25 и манометра 26. Патекатель 24 обеспеч-ивает выбранный расход анализируемого газа, вентиль 25 служит для 1проду вки, манометр 26 характернзует давление в баллоне.

Все соединения в приборе выполнены металлическими капиллярными трубками.

В не. между анализами иатекатель 24 и вентиль выхода 27 закрыты, а 1система, ограниченная ими, остается под давле.иием анализируемого газа. Остаточное давление коитролируется маноМетром 28.

Для регистрации выделившихся примесей служит Прибор 29 детектор по теплопроводности, а для записи хроматограммы - записывающий прибор - потенциометр (на чертеже ие указан).

то.ка нанряжением 220-а, детектор - от.аккумулятора.

Принцип работы хроматографа сводится к следующему. Входное устройство с помощью

накидной гайки 23 подсоединяют к анализиpyeiMOiMy баллону с гелием, затем откры.вают вентиль анализируемого баллона и вентиль 25 входного устройства. После необходимой продувки вентиль 25 закрывают и открывают последовательно натекатель 24 и вентиль вьгхода27.

Газ из анализируемого баллона через натекатель 24 входного устройства, гибкую металлическую капиллярную трубку 21 непрерывно поступает в сравнительную камеру регистрирующего )прибо(ра 29, далее газ через канал 16 в неподвижной оиоре-вводе 7, отверстие в уплотнительной втулке Р, канал 12 вала 4 и металлическую капиллярную трубку 14

0 поступает в хроматографическую колонку. Р1з этой колонки газ через металлическую капиллярную трубку 15, канал 13 вала 4, отверстие в уилотиительной втулке 10 и канал 17 в неподвижной опоре-вводе 8 поступает в рабочую

5 камеру регистрирующего прибора 29. Из регистрирующего прибора через вентиль выхода 27 газ сбрасывается в атмосферу.

Затем включают электродвигатель // и электронагреватель 2. Хроматографическая

0 колонка приводится во вращательное движение. Направление вращения противоположно направлению газового потока через хроматографическую колонку.

Далее ванну для хладагента заполняют

5 жидким азотом. Необходимый уровень жидкого азота в ванне для хладагента поддерживается автоматически.

После этого натекателем 24 устанавл1нвают необходимый расход анализируемого газа по

0 расходомеру с мыльной пленкой, который подсоеднняют на выходе хроматографа.

При вращении хроматографической колонки вдоль слоя сорбента в направлении газового потока осуществляется неремещеиие тем

5 пературного ноля с интервалом от 196° С до 350° С. Температурное поле приводит к обогащению и разделению примесей, которые по мере поступления выхода хроматографической колонки в зону действия электронагревателя 50 2 раздельно поступают в регистрирующий прибор 29.

Предмет изобретения

Хроматограф для анализа нримесей в газах, содержащий хроматографическую колоику, одна часть которой помещена в нагреватель, а другая - ванну с хладагентом, приводное устройство с электродвигателем, детектирующее устройство и вторичный прибор, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса анализа микропримесей низкокипящих газов, Хроматографическая колонка выкреплена вертикально на -валу, кинематически связа ННО:М с электродвигателем к установленном с помощью уплотнительных втулок в неподвижных опорах, имеющих каналы для ввода и вывода газа, которые через отверстия во втулках и осевые каналы вала соединены соответственно со входом -и .выходом хроматографической колонки.

23 26 22 25

иг 2

7/5 9

Ю 17 8