Хроматограф для анализа примесей в газах Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 

(54) ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ

4 и 5 располагаются в ванне 1 с хладагентом, а другие части - в нагревателе 2.

Вал 8 состоит из двух полуосей 14 и 15, снабженных каналами 16, 17 и 18, 19 для нрохода газа. Цилиндрические поверхности полуосей отполированы.

Полуоси 14 и 15 жестко соединены между собой муфтой 20. Муфта 20 имеет окна 21 и 22 для вывода капиллярных трубок 23, 24 и 25, 26, соединяющих каналы 16, 17, 18, 19 вала 8 с секциями 4, 5 колонки 3.

Для непрерывной нодачи газа в каналы вращающегося вала 8 хроматограф имеет узлы ввода газа 27, 28, 29, 30.

Узел ввода газа состоит из корпуса 31, двух уплотнительных фторопластовых втулок 32, 33, двух распирающих резиновых колец 34, 35, двух прижимных металлических колец 36, 37 и двух накидных гаек 38, 39.

Корпус 31 узла ввода газа выполнен в виде полого цилиндра, разделенного на две части ноперечной перегородкой, в которой имеется радиальный канал 40 для прохода газа, а также осевое отверстие для захода вала 8.

Между корпусом 31 узла ввода газа и валом 8 образован кольцевой канал 41, обеспечивающий постоянное соединение радиального канала 40 корпуса 31 с соответствующим каналом 16 вала 8.

Уплотнительные фторопластовые втулки имеют скользящий контакт лищь с нолированной новерхностью вала, благодаря чему достигнута высокая герметичность и надежность соединения.

На общей схеме хроматографа имеется газовый кран 42, соединяющий газовые линии от баллона 43 с анализируемым газом и баллона 44 с газом-носителем с камерой катарометра 45, ловущкой 46, заполненной молекулярными ситами 5А. Редукторы 47 и 48, дроссели 49,50, манометры 51, 52 служат для установления необходимого давления и расхода газов. Направления потока газов указаны стрелками.

Принцип работы хроматографа сводится к следующему.

Началу анализа соответствует стационарное положение хроматографической колонки 3, при котором входные участки секций 4, 5 максимально погружены в ванну 1 с хладагентом. В качестве хладагента используют жидкий азот.

При помощи газового крана 42 газ из анализируемого баллона 43, нанример, с гелием направляют последовательно через секции 4 и 5 и далее выводят в атмосферу.

В это же время газ-носитель гелий из баллона 44 проходит последовательно камеру катарометра 45, ловушку 46, заполненную молекулярными ситами 5А, и вторую камеру катарометра.

Примеси, содержащиеся в исследуемом гелии, распределяются но секциям 4, 5 следуюИ1им образом. В секции 4, заполненной нолисорбом - 1, накапливаются Н2, 02, NS, СО, СН4, С02, Н2О, а в секции 5, заполненной молекулярными ситами 5А, накапливается Ne, который не удерживается на полисорбе.

После прохождения заданного объема анализируемого газа переключают газовый кран

42, нанравляя газ-носитель последовательно через секцию 4, камеру катарометра 45, ловушку 46, секцию 5 и вторую камеру катарометра.

Одновременно нриводят во вращение хроматографическую колонку 3. Направление вращения противоположно направлению потока газа через хроматографическую колонку.

При вращении хроматографической колонки 3, вдоль каждой секции в направлении потока

газа осуществляется перемещение температурного поля, обладающего градиентом темнературы с интервалом от температуры хладагента до температуры, необходимой для регенерации слоя. Температурное поле и поток газа

приводят к обогащению и разделению примесей.

По мере поступления выхода секции 4 в нагреватель 2, катарометр 45 регистрирует примеси, накопленные в этой секции (Н2, сумму

N2 и О2, СО, СН4, СО2, НаО).

При этом выходной участок секции 5 еще остается в ванне 1 с хладагентом, и для элюирования примеси, накопленной в секции 5, необходимо дальнейшее вращение колонки 3.

Все элюировавщиеся из секции 4 примеси, кроме С02 и Н2О, которые улавливаются вловущке 46, поступают в секцию 5 до момента погружения входа этой секции в ванну 1 с хладагентом и по мере поступления выхода

секции 5 в нагреватель раздельно поступают в катарометр 45, который регистрирует Ne, О2, N2 и повторно Н2, CH.t и СО.

Формула изобретения

Хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, выполненную в вИлЧе трубки, согнутой в дугу

окружности, детектор, ловущку, охладитель, нагреватель и приводной вал с каналами для подвода и вывода газов, отличающийся тем, что, с целью расщнрения диапазона определяемых веществ, колонка представляет собой по крайней мере две секции, расположенные параллельно одна другой в одной плоскостн, выход одной секции смещен относительно выхода другой секции на 20°, вал снабжен каналами для подвода и вывода газов из каждои секции колонки.

77

30

29

/:( у//////////)

{У/////////////у///л У/А

15

25 26

Фиг. 2