ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ Советский патент 1969 года по МПК G01N30/08 

Известен хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, электронагреватель, электродвигатель с механизмом перемещения, измерительный узел ,с детектором, например, по теплопроводности, записывающий при-бор и силовой узел с командным прибором. Движущееся температурное поле хроматографа имеет и«тер|Вал температур от комнатной и выше, что затрудняет накопление примесей с малой адсорбцией, как легкие низкокипящие газы проходят по колонке иезави-симо от положения печ1ки.

Предлагаемый хроматограф отличается от из вестного следующим.

Хроматографичеокая .колонка, выполненная в форме змеевика, установлена на вертикальных направляющих между неподвижно закрепленными нагревателем и ванной с хладагентом. Колонка связана с механизмом перемещения электродвигателя, с помощью которого передвигается из ванны в нагреватель и обратно. Это позволяет использовать ,в совокупности температурное поле и хладагент, что, в свою очередь, создает возможность автоматического анализа микропри.месей низкокипящих газов, например в гелии.

ограничивают пределы перемещения колонии. Это позволяет независимо регулировать время наасопления и время подъема колон1ки при анализе различных смесей.

Кроме того, нагреватель хроматографа представляет собой керамическую трубку со спиралеобразной выемкой, в которую уложен нагревательный элемент. Пагреватель заключен в цилиндрический кожух с теплоизОЛЯцией так, что образует с ним «о,тьцевой зазор, в который входит колонка. Это обеспечивает эффективный прогрев последней.

Па фиг. 1 дан общий вид хроматографа; на фиг. 2 - схема движения газа; на фиг. 3 изображен блок обогатительной колонки.

Хроматограф состоит из бло1ка обогатительной колонки 1, измерительного узла с регистрирующим прибором - детектором по теплопроводности 2, записывающего прибора -

потенциометра 3 и силового узла с командHbiiM прибором 4. Измерительный и силовой узлы расположены внутри прибора за лицевой панелью 5.

В блок обогатительной колонки входят:

электродвигатель 6 с .механизмом перемещения, электронагреватель 7, хроматографическая колонка 8, ванна для жидкого азота 9. Блок служит для обогащения и разделения анализируемых примесей, измерительный

мбсей, потеициометр - для записи результато,в анализа, силовой бло,к - для подачи необходимых на-пряжений к соответствующим элементам схемы, а также для автоматики и сигнализации.

Газ из анализируемого баллона 10 через редуктор //, регулирующий вентиль 1входа 12 и ротаметр 13 лостуиает IB сравнительную Я1чейку детектора. Давление газа контролируется манометром на редукторе.

Далее газ поступает в хроматографическую колонку, оттуда - в рабо1чую камеру детектора и через регулирующий вентиль выхода 14 выбрасывается в атмосферу. После вентиля выхода может быть установлен газовый .счетчик. Регулирующий вентиль 15 служит для гиродувки. В .период между анализами вентили 14 и 12 закрыты, а колонка, камеры детектора и соединительные трубки остаются .под дав;1й.ием feлия, ина:че в систему .может iHOinaCTb воздух (чувствительность лрибора 5- Оа и N2). Остаточное давление IKOHтролируется манометром 16. Все газовые линии .Л1нены в виде металлических капиллярных трубок. Отдельные участки их, соединяющие ротаметр с детектором, детектор с хроматографической колонкой и анализирующий баллон с лрибором, сделаны гибкими.

Хроматографичеокая колонка выполнена из медной трубки в форме Змеевика с двумя отводами для входа и выхода газа. Направленне намотки змеевика заставляет газ проходить последовательно через витки - от верхнего к нижнему. Змеевик вместе с отводами заполнен сорбентом, например моле(кулярными ситами 13Х. Колонка перемещается из ванны с ЖИДКИЙ азотом в нагреватель и обратно. При движении колонки 1каждый ее виток лоследовательно подвергается действию температурного ноля с интервалом от температуры жидко.го азота до необходимой для регенерации слоя. Таким образом осуществляется движение вдоль слоя сорбента переменного температурного поля от -196 до 300°С.

Колонка приводится в движение элактродвигателем с редуктором. Число оборотов регулируется напряжением питания, а направление вращения-подачей напряжения еа соответствующую обмотку. Напряжение на мотор снимается с вьшрямителя, собранного на четырех диодах по мо1Стиковой схеме.

С редуктора вращательное движение передается на вертикальную ось с резьбой 17, что вызывает перемещение вверх - вниз круглой гайки 18, на которой крепится колонка. Ось расположена в центре шахты, состоящей из четырех уголков. Один из них, по которому скользит ползун 19, отшлифован. Концевые микровыключатели 20 и 21, выключая мотор, ограничивают пределы перемещения круглой гайки.

Нагреватель состоит из керамической трубки со спиралео|бразной выемкой, в которую укладывается нагревательный элемент. Трубка помещена внутри кожуха .цилиндрической формы. Он собран из нескольких слоев асбестовой бумаги, пропитанной жидким стеклом. При подъеме змеевик колонки располагается внутри кожуха, а трубка со спиралью остается внутри змеевика. Этим достигается эффективный нагрев колонки.

Хроматографичеокая колонка, детектор и электронагреватель расположены под одним съемны.м кожухом (на чертеже не показан).

Командный прибор подает команды для движения колонки, включения нагрева и мотора лентопротяжного механизма потен1циометра.

В начале анализа колонка находится в верхнем положении (в нагревателе), затем опускается в термос с жидким азотом, нужное время находится в термосе и далее с заданной скоростью поднимается в нагреватель. Время одного цикла (анализа) скла.ды(вается из 1суммы трех независимых друг от друга времен: накопления в жидком азоте, подъема движения тем(пературного поля, опускания змеевика в термос с жидким азотом. Первое зависит от содержания примесей в газе и чувствительности применяемого детектора и может быть от 2 мин. до 24 час. Оно равно одному циклу командного прибора и устанавливается на соответствующей шкале. Второе подбирается из соображения хорошего разделения компонентов и устанавливается на измерительной панели прибора от б до 30 мин. Для третьего выбрано 3 мин. Оно не регулируется.

Независимость перечисленных выше времен достигается тем, что командный прибор, определяющий время накопления, и мотор подъемника, определяющий время опускания и подъема, работают попеременно. Микровыключатели, выключая мото.р, одновременно включают командный прибор. Последний, выключая мотор, автоматически выключается микровьиключателем, когда круглая гайка начинает поступательное движение и оползает с кнопки микровыключателя.

Это позволяет независимо друг от друга менять время аюдъема и время накопления, изменяя лишь общее время анализа. Варьируя время иодъема и степень подогрева, можно .получить хорошее разделение компонентов, весьма близких по времени (выхода.

Предмет изобрете.ния

1. Х.роматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, электронагреватель, электродвигатель с механизмом перемещения, измерительный узел с детектор.ом, например, по теплопроводнс :ти, записывающий прибор и силовой узел с командным прибором, отличающийся тем, что, с целью автоматического анализа микропримесей низ К01кипяш,их газов, хроматографаческая колотака, вьшоднениая в форме змеевика, установлена на .вертикальных на правляющих между непо.движмо закрепленными нагревателем и 1ва«:ной с хладагелтом и Овязана с механизмом -перемещения электродвигателя, осуществляющим ее движение из ванны с хладагентом в нагреватель и обратно.

2. Хроматограф по о. , отличающийся тем, что, с целью независимого регулирования времени пребывания колонки в ванне {в.ремя накоиления) и времени оодъема колонки при анализе различных газо,вых смесей, команд«ое устроист1во и электродвигатель соединены с .концевыми выключателями, которые обеспечивают их попеременную и ограничивают пределы перемещения колонки.

3. Хроматограф по пп. 1, 2, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности прогрева 1КОЛОН1КИ, нагреватель представляет собой керамическую трубку со спиралеобразной выемкой, в которую уложен нагревательный элемент, и заключен в .цилиндрический кожух с теплоизоляцией, образуя с ним кольцевой зазор, в который входит колонка.

I 7

I JI L JI

Г/

e 1

,

-cJcb

LJ

fuz.Z

21