Изобретение относится к способам определения в воздухе и других газах небольших концентраций паров галогенопроизводных органических соединений и галогенгидридов, в частности трихлорэтилена, тетрахлорэтилена, хлороформа, а , например, НС1, находящихся в воздухе в виде загрязнений при концентрации до 0,02 ррт.
Известен способ определения паров галогенопроизводных органических соединений, выводимых из хроматографической колонки, путем сжигания их в печи с платиновым катализатором при температуре 800°С и последующего анализа образовавшихся галогенгидридов электрохимическим методом.
Предлагаемый способ отличается от известного тем. что в качестве катализатора используют палладий, нанесенный на инертный носитель, н продукты сжигания пропускают через смесь солей галог-енида и галогената, например КВг и КВгОя, или KI + KIO, или же их водные растворы, с последующим определением выделившихся свободных галогенов. Это повышает точность определения.
Воздух или газ, содержащие органические галогенопроизводные или (и) галогенгидриды, непрерывно пропускают через печь, наполненную палладиевым катализатором, при температуре 800°С. В печи происходит количественное сгорание загрязнений до галогенгидридов
или (и) галогенов. Продукты сгорания проходят через трубку, заполненную смесью бромида и бромата или йодида и йодата. или через сосуд с их водными растворами, поичем наблюдается количественный переход образовавшихся продуктов сгорания в свободный галоген, который затем определяется одним из известных методов.
Наибольшие преилтущества дает определение галогена с помощью гальванического элемента газоанализатора.
Способ основан на том. что при соприкогновении с электролитом гальванического элемента, которым является бромид и бромат или йодид и йодат. галоген или галогенгидрид растворяется. Электролит с растворенным газом поступает в гальванический элемент с ДВУМЯ электродами, один из которых изготовляется
из серебра или металла, не растворяющегося в электролите, а другой - из более благородного металла, чем серебро, и имеет максимально ВОЗМОЖНУЮ поверхность. Подлежащий определению растворенный галоген восстанавливается на одном из электродов за счет электронов, подводимых с другого электрода через внешнюю цепь элемента. Концентрацию определяемого газа находят по величине электрического тока, протекающего во внешней цепи Ё случае применения гальванического элемента продукты .сгорания, полученные предлагаемым способом, могут быть переведены непосредственно в раствор электролита, который содержит бромид и бромат или йодид и йодат. Пример. Загрязненный парами трихлорэтилена в количестве до 3,0 ррт воздух проходит с постоянной скоростью через печь, нагретую до температуры 800°С и заполненную палладяевым катализатором. В печи происходит количественное сгорание трихлорэтилена до углекислого газа, частично до хлора и частично до хлористого водорода. Продукты сгорания проходят затем через трубку со смесью бромида и бромата, выделяя эквивалентное Количество брома, которое определяется с помощью гальванического элемента. Предмет изобретения Способ определения паров галогенопроизводных органических соединений и галогенгидридов путем сжигания их в печи с катализатором при температуре 800°С и последующего анализа продуктов сжигания, отличающийся тем, что, с целью повьгщения точности определения, в качестве катализатора применяют палладий, нанесенный на инертный носитель, и продукты сжигания пропускают через смесь солей галогенида и галогената, например КВг + КВгОз, или их водные растворы, с последующим определением выделившихся свободных галогенов.
