СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ поливинилспиртовых волокон Советский патент 1970 года по МПК D01F11/04 

Способ относится к модификации свойств волокон на основе поливинилового спирта.

Известен способ модификации поливинилСП1ФТОВЫХ волокон дегидратацией в кипящем растворителе с помощью кислых солей щелочных металлов или бензолсульфокислоты с последующи.м галоидированием.

С целью придания волокнам анионообменных свойств предложено после дегидратации и галоидирования поливинилспиртового волокна дополнительно обрабатывать его алкильными соединениями сурьмы, фосфора или серы.

Пример 1. Свежесформованное ноливинилсниртовое волокно подвергают дегидратации в среде н-гептана с кислым сернокислым калием в качестве катализатора при температуре 120°С (содержание сопряженных двойных связей составляет до 30 % моль и выще). Далее это волокно отмывают от катализатора, сушат и затем обрабатывают бромом при комнатной температуре в течение 1,5-1 час.

К 1,5 г активированного йодом порошкообразного магния по каплям при перемешивании добавляют 4 мл бромистого этила в смеси с 30 ли. абсолютного диэтилового эфира. После завершения реакции образования магнийорганического соединения (прекращения кипения эфира и последующего нагревания в течение 0,5-1,0 час) в полученную эфирную смесь постепенно вводят треххлористый фосфор (3- 4 мл) в смеси с 30 мл абсолютного диэтилового эфира. В полученной таким образом реакционной смеси обрабатывают бромсодерл ащее ПВС-Болокно при те.мпературе кипения эфира в течение 5-10 час (модуль ванны 40-60). Далее волокно экстрагируют этанолом и высушивают.

Пример 2. Бромсодержащее волокно, полученное, как указано в примере 1, обрабатывают триэтилсурьмой в колбе с обратным .холодильником в токе очищенного водорода или азота при температуре 60-80 С в течение 2- 4 час, модуль ванны 20. Далее волокно экстрагируют этанолом и высущивают.

Пример 3. Бромсодерл-;ащее волокно, полученное как указано в примере 1, обрабатывают кипящим спиртовым раствором тиодигликоля в течение 3-6 час. Концентрациятиодигликоля в ванне 2-5%, модуль ванны 40. Далее волокно экстрагируют этанолом и высущивают.

Предмет изобретения

Способ .модификации поливинилспиртовых волокон путе: 1 дегидратации в кипящем растворителе с помощью кислых солей щелочных металлов или бензолсульфокислоты с последующим галоидированием, отличающийся тем, что, с целью придания волокнам анионообменных свойств, их дополнительно обрабатывают алкильными соединениями сурьмы, фосфора или серы.