СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1970 года по МПК C08B3/00 

Предлагаемое изобретение относится к способу получения высококачественных сложных эфиров целлюлозы, применяемых для производства из них волокон, пластмасс и пленок.

Известные способы получения высококачественных сложных эфиров целлюлозы включают стадию фильтрования после гидролиза и нейтрализации катализатора или иосле вторичного растворения готового продукта.

Так, например, известен способ, в котором фильтрование раствора сложных эфиров целлюлозы производят после гидролиза и нейтрализации кислого катализатора через слой осадка кристаллов сульфата магния (натрия), образующихся при нейтрализации части или всего катализатора (серной кислоты). Для осуществления таких способов необходима следующая основная аппаратура: ацетилятор, гидролизер, фильтровальная установка и высадитель. Причем необходимо иметь два отдельных аппарата: гидролизер и высадитель. Способ имеет малую скорость фильтрования ( ) и низкое качество фильтрования, приводящее к необходимости применять трех- и четырехступенчатое фильтрование.

Для упрощения процесса предложен способ получения высококачественных сложных эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что фильтрование раствора эфира целлюлозы после ацилирования без нейтрализации катализатора производят в одну стадию через пористый полиэтилен или полипропилен, а затем раствор направляют в гидролизер-высадитель.

Это дает возможность совместнть в одном аппарате стадии гидролиза и высажденпя, повысить скорость фильтрования в 5-10 раз но сравне ню со скоростью фильтрования через тканые и нетканые волокнистые :материалы, фильтровать раствор эфиров целлюлозы в смеси с катализаторо: при повышенных температурах (более 40°С) и обеспечить высокое качество очистки раствора при одноступенчатом фильтровании.

Работа установки заключается в том, что в ацетилятор ноступает активированная целлюлоза, ангидрид кислоты (уксусной, пропионовой и т. п.), растворитель и катализатор (серная кислота или смесь серной и хлорной кислот), где в процессе ацилирования образуется раствор эфира целлюлозы.

Полученный раствор полимера, без нейтрализации катализатора, под давлением нейтрального газа поступает в насос, который, создавая давление в несколько атмосфер, подает раствор в фильтр, оборудованный фильтрующими элементами из пористого полиэтилена. Отфильтрованный раствор поступает в гндролизер-высадитель, в котором эфиры целлюлозы проходят гидролиз, нейтрализацию, высаждение и промывку. При необходимости фильтрующие элементы фильтра регенерируются нротивоточной промывкой или обработкой специальными растворителями. Пример 1. Раствор ацетилцеллюлозы для 5 шелка, без нейтрализации серной кислоты, цодают из ацетилятора в шестеренный насос, который под давлением 3-6 ати и температуре 40-45°С прокачивает его через патронный фильтр, оборудованный фильтрующими эле- ю ментами из пористого полиэтилена. Отфильтрованный раствор направляют в гидролизервысадитель на гидролиз, нейтрализацию и высалсдение. Чтобы сравнить качество фильтрованной ацетилцеллюлозы с нефильтрованной is небольшую часть раствора последней отбирают из ацетилятора и на лабораторных установках доводят до получения готового продукта. Сравнительные данные по качеству продук-20 та приведены в табл. 1. Степень пропуска «геликов при фильтровании составляет 2-10%. Средняя скорость фильтрования за первый час 800 л/ж2 час; за весь период фильтрования 450 AJM час. Сред-25

Нефильтрованная

Показатели ац,етнлцеллюлозы

0,123

тность на 1 мм толСветло-кор ичневый

Разбухшие частицы кори 10-кратном увелиричневого цвета размером до 700 мк в количестве 60 штук (на образец)

Волокна длиной до 700 мк

Коричневые пленки длиной до 1500 мк

Таблица 2

Фильтрованная

ППЭ 70-80

ППЭ 40-50

0,082

Светло-желтый

коРазбухшие частицы светазло-желтого цвета разк в мером до 150 мк в ко(на личестве 15 штук (на образец)

Волоконец нет

Пленок нет нее количество фильтрата до первой промывки более 1800 л/м. Количество произведенных промывок одних и тех же элементов - 4. Таблица i Пример 2. Фильтрование раствора вторичного ацетата для производства этрола. Показатели фильтрования через пористый полиэтилен с различными размерами пор при температуре 20°С и давлении фильтрования 4- 5 ати приведены в табл. 2, где наименование ППЭ 70-80 соответствует пористому полиэтилену, пропускающему твердые (негелеобразные) нерастворенные частицы размером 70-80 мк.

Степень пропуска «геликов при фильтровании, %:

3,13-f 10,13

80 60

0,89 50

После свансбоя и щифона

(2 слоя)23,2

Количественные сравнительные показатели фильтрования через пористый полиэтилен и свансбой с шифоном без учета регенерации пористого полиэтилена приведены в табл. 3.

Таблица 3

Экономичность предлагаемого способа определяется тем, что:

а)средняя скорость фильтрования и количество фильтрата, получаемого при фильтровании растворов сложных эфиров через 1 м пористого полиэтилена с учетом регенерации или промывки последнего превосходит такие же показатели, полученные с 1 м тканых и нетканых волокнистых материалов в 5-20 раз;

б)потери растворителя и полимера в соответствии с пунктом а) будут во столько же раз меньше;

в)расход тканых и нетканых волокнистых материалов, согласно пункту а), будет соответствовать соотношению поверхностей больnie, чем расход пористого полиэтилена;

г)фильтрование раствора полимера с катализатором при температуре более 40°С возможно только через химически стойкие дорогие ткапи на основе нитрона, полиэтилена или полипропилена, которые значительно дороже, чем пористый полиэтилен.

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацетилируюшей смесью в присутствии кислого катализатора и растворителя с применением гидролиза полученного раствора сложного эфира, нейтрализации катализатора, фильтрации и высаждения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, раствор сложного эфира целлюлозы после ацетилирования подвергают фильтрованию.