Способ получения ацетата целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК C08B3/06 

Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемых для изготовления пластмасс, например для очковых оправ.

Цель изобретения - повышение степени очистки полимера и уменьшение поглощения им света с синим светофильтром.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В ацетилятор, содержащий 23420 кг раствора (сиропа) триацетата целлюлозы, полученного Б результате ацетилирования целлюлозы известными способами в среде метилен- хлорида и присутствии серной кислот после достижения вязкости 40 с добан- лянэт 1710 кг (7, ЗА от массы сиропа) умягченной 1ЮДЫ. Раствор перемешивают при ЗОЧ, избыточном давлении 0,5 атм, в течение 1 ч. Затем сироп подают и шестеренчатый насос, который перекачивает его для фильтрации через пластинчатый фильтр из нетканого иглопробивного материала- лавсан газо- проницаемостгзЮ 1 О , О л/ч-см. мм вод.ст. Фильтрование раствора проводят при 70 С, давлении 8 атм в течение 7ч. Отфильтрованный раствор подан)т в гид paniiHTeTbJUiie данные качественных показателей ацетата целлюлозы Т а б Л

Лавсан Лавсан Лап сан

10

12,1 15,0 12,1

По

прототипу

Пористый полиэтилен ППД

0,58 0,44

5

()

0

ролизер-вьгсадитель, добавляют 92 кг черной кислоты 95%-ной концентрации и проводят гидролиз при 60°С в течение 7 ч. При достижении водного числа 100 гидролиз заканчивают нейтрализацией серной кислоты путем добавления в раствор 781 кг 27%-ного водного раствора уксуснокислого натрия. Отгонку метиленхлорида, отбелку ацетата целлюлозы, высаждение, промывку, стабилизацию и сушку проводят известными способами.

Пример 2. Ацетат целлюлозы получают как в примере 1, за исключением того, что в сироп добавляют 1840 кг (8% от массы сиропа) умяг- чемной поды. Сироп перемеишвают при (: 1,5 ч и фильтруют через лавсан с газопроницаемостью 12,1 . мм вод.ст, при ., давлении 6,5 атм в тече- уше 5 ч.

I

Пример 3. Ацетат целлюлозы

получают, как в примере 1, за исключением того, что II сироп ацетата целлюлозы добавляют 2220 кг (9,5% от массы сиропа) умягченной воды. Сироп перемешивают при 40 С в течение 2 ч и фильтруют через лавсан с газопроницаеЦ а

70 ft2 65 (2

fi7

6,55

52

6,55

40 iS

12

27

мостью 1 5 л/ч-см. мм вод. ст. при 65°С, давлении 5 атм в течение 2 ч.

Пример 4. Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, за исключением того, что в сироп добавляют 184Р кг (8% от массы сыропа) умягченной воды. Сироп перемешивают при 55°С 1 ч и фильтруют через лавсан газопроницаемостью 12,1 л/ч-см . мм вод.ст.

при 62°С и давлении 6,5 атм. I

Пример 5и6 (по известному способу). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, за исключением того что после достижения вязкости 40 с сироп из ацетилятора с помощью шестеренчатого насоса перекачивают для фильтрации через пластинчатый фильтр из пористого полиэтилена марки ПП-4 с газопроницаемостью соответственно 0,58 и 0,44 л/ч-см мм вод.ст. Фильтрование проводят при 4П и 45 С, давлении 5 и 6 атм в течение 12 и 27 ч.

Пример 7 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, за исключением того, что в сироп подают 2650 кг умягченной воды (11,3% от массы сиропа). Сироп перемешивают при 60°С в течение 0,5 ч и фильтруют через указанный фильтр

900

800

50

50

2 0,30 0.17 2,85 3,68 1.30 1.41 51 0.30 0.20 2.88 3.77 1.31 1.45 48

0

5

5

с газопроницаемостью 19,3л/4 см ММ вод.ст. при 80°С, давлении 3 атм в течение 1,5 ч.

Пример 8 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но в сироп подают 1520 кг (6,5% от массы сиропа) воды. Сироп перемешивают при 35°С в течение 3 ч и фильтруют через указанный фильтр с газопроницаемостью 8,7 л/Ч СМ.мм вод.ст. при 50°С, давлении 9 атм в течение 12 ч.

Приме р 9 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1, но сироп фильтруют через пластинчатый фильтр из пористого полиэтилена ПП-4 с газопроницаемостью 0,58 л/ч см - мм вод.ст.

Пример 10 (контрольный). Ацетат целлюлозы получают, как в примере 1 , но сироп после достижения вязкости 40 с сначала фильтруют без добавления воды, затем перекачивают в гидролизер-высадитель.

Пример II (контрольный). Ацетат целлюлозы получают как в примере 1, но после добавления в сироп воды, не выдерживая его фильтруют. Примеры 1-23 сведены в табл. 1.

Продолжение табл.1

Свето- пропус- кание литьевых

дисков, Z

22

Пористый полиэтилен

rm-4

0,58

23

0,48

Свойства этролов , получаемых

40

45

12

27

использованием ацетатов цел люлозы , представлены в табл.

8

Продолжение табл.1

я

я

X г; с а нvO

Ш-.

о л г

к

I о

« X

о ш с н

я о

о.2

оXа

0)с

ШXU

иSS

юиу

о

ю

1Л

«ч

S

о

т

г

г

J) л

о

U-1

о о

1Л

о о

чОМ

п -т

о

1Л

гч

о о о

о со а

X

mrt

кfр.

Uв

Эо

tnLI

n01

о.X

ск

оо

«с

о 1/1

in -

о

-3

о

-9

о

о

1Л

го г

о со

in

t4

о in

I

о a

°&

S E

Формула изобретения Способ получения ацетата целлюлозы, включающий ацетилнрованне целлюлозы в среде метиленхлорида в присутствии катализатора - серной кислоты, фильтрацию получаемого раствора через нетканое полотно и гидролиз с последующим высаждением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки полимера и снижения поглощеРедактор Н. Киштулинец Заказ 5163/24

Составитель Л. Абрамова

Техред М.Ходанич Корректор М. Демчик

Тираж 437Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ния им света с синим светофильтром, перед фильтрацией в раствор ацетата целлюлозы вводят 7,3-9,5 мас.% умягченной воды с последующим перемешиванием раствора 1-2 ч при 40-55 С, а фильтрацию проводят при 62-70 С и давлении 5-8 атм через иглопробивной лавсан с газопроницаемостью (по воздуху) 10-15 (л/ч)-см при перепаде давления на материале 1 мм вод.ст.

Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, используемых для изготовления пластмасс, например для очковых оправ. Изобретение позволяет повысить степень очистки полимера и снизить поглощение им света с синим светофильтром за счет того, что при получении ацетата целлюлозы аце- тилированием в среде метиленхлорида в присутствии катализатора - серной кислоты, в получаемый раствор ацетата целлюлозы вводят 7,3-9,5 мас.% воды с последующим перемешиванием раствора 1-2 ч при 40-55 С и фильтрацией его при 62-70°С и давлении атм через иглопробивной лавсан с газопроницаемостью по воздуху 10-15 л/ч-см при перепаде давления на материале 1 мм вод.ст. 2 табл. 00 4 оо со 4