ПИРОЛИТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВО1:| ХРОМАТОГРАФИИt^OH>&SHAfi}-Т'ХЯГг^1•;Ч07ЕНАс: Советский патент 1970 года по МПК G01N31/12 

Известны ниролитические устроЙ Ства, в которых образец вносится в adiiy трубчатого реактора, нагретую до высокой темшературы.

В таких устройствах возможны вторичные реакции за счет большого времени требывания продуктов пиролиза в горячей зоне.

Кроме того, в образце, .попадающем в горячую зону, садержатся летучие примеси (раствор.итель, мономеры) и остатки от образцов на лодоч:ке.

Целью нредполагаемого изобретения является создание ннролитической приставки с ячейкой типа трубчатого реактора, свободной от этих недостатков.

Цель достигается путем введепия предварнтелЫного нагрева с помощью участка кварцево 1 трубки -с полу1проводни:ковым слоем, печи отжига и поглотительного патрона.

На чертеже представлено пиролитическое устройство, содержащее блок пиролиза, блок питания И управления и переключающий крал.

пиролиза состоит из пиролитической ячейки трубчатого с кварцевой трубкой /, печи .предварительного нагрева, 2, устройства ввода пробы, печи отжига пиролитической лодочки на воздухе 3 .и 1поглотительного патрона 4. Все элементы блока ниролиза, кроме поглотительного патрона, установлены «а кронштейне.

нагр.евательную печь, внутрь которой введена кварцевая трубка 5 с капиллярным выходам. Кварцевая трубка помещается в металлическую 6, которая необходима для соединения деталей печи и для выравнивания температурного поля по длине кварцевой трубки. Для нагрева печи служит нихромовая сиираль 7, навитая с переменным шагом (в центре печи шаг шире), что позволяет создать более равномер.ное темлературное поле. На спираль надевается фарфоровая труб.ка 8, затем цилиндр из асбоцемента 9. Диски 10 из стали за1кры1вают печь с двух сторон. Специальные опыты показали, что В1нутри кварцевой трубки

имеется изотермическая зона (для те млературы 800°С с точностью ± 5°С) длиной 12 и/.и, в которой и должна находиться лодочка с пиролизуемым веществом. Кварцевая трубка с капиллярныМ .выходом устанавливается в лиромитической цечи таким образом, что изотермическая зона, в которой находится лодочка, располагается у начала капилляра. Использование Пиролитической ква.рцевой трубки с калиллярным выходом .позволяет рез.ко уменьшить время пребы вания продуктов .пиролиза в горячей зоне.

Нагреватель печи предварительного нагрева конструктивно вьшолнен в виде полупроводникового слоя, Нсшесшшого на участок кварцевой трубки длиной 20 мм.

Печь отжига иредназиачена для очистки кварцевой лодочаси от нелетучих (Продуктсав пиролиза путем их сжнгания на воздухе. Конструктивно печь расположена на одном кронштейне с пиролитической ячейкой и вы:полнена из металлической внешней Jl п фарфоровой .внутренней 12 трубок в виде ци.тиндра, открытого со стороны :Ввода кварцевой лодочки. ВнутрИ фарфоровой трубки яюмещепа ,нихромо.вая спираль электронагревателя 13. Онпраль легко заменяется. Температура нагрева печи достигает 850°С.

Поглотительный патрон предназначен для задержания тяжелых смолообразлых продуктов пирол1 за ,во избежание загрязнения разделитель ной колонки и соединительной трубки. Ка-пиллярный выход из кварцевой трубки входит непосредственно в поглотитель-ный патрон. Патрон выполнен из нержавеющей стали и легко снимается для очистки. В патрон помещается особый наиолннтель, например, стекляиные щарикн. Поглотительный иатрон может быть также использован для решения отдельных задач реакционной газовой хромато.граф.1|и; напрнмер, для селективного поглощени.отдельных продуктов инролиза. Работа с устройством иронзводится в следующей последовательности.

Павеску анализируемого вещества тюмещают в лодочку, отводят шток держателя лодочкн в крайнее ноложение так, чтобы лодочка оказалась внутрп натрубка устройства

ввода пробы, и леремещают лодвижную пласTiiJHy с патрубком в положение ввода лодочки с образцом в кварцевую пиролитическую трубку. При налнчли в образце летучих примесей 5 (мономеров, растворителей) лодочку с образцом сначала вводят в печь предварителыного нагрева на 10 мин для удаления примесей. Для проведения пиролиза шток перемещают в крайнее переднее положение, при, котором

0 лодочка находится у капиллярного выхода (примерно в средней части печи). Образовавшиеся летучие нродукты иирол.иза в потоке газа-носителя направляются через поглотительный патрон в хроматографнческую колонку. По окончании пиролиза лодочку отводят в патрубок устройства ввода пробы и после передвижения пластины с Патрубком в другое крайнее -положение производят отжиг лодочки в печп отжига. После остывавия лодочка под0 готовлена к следующему .опыту.

Предмет изобретения Пиролитическое устройство для газовой хроматографии, содержащее лодочку для ввода образца, нирол.итическую трубку и печь нагрева, отличающееся тем, что, с целью уменьшения роли вторичных реакций и улучшення воспроизводимости, оно снабжено печью нредварнтельного нагрева, представляющей .собой участок кварцевой трубки, на который нанесен полупроводниковый слой; печью отжига, представляющей собой цилиндр, В|Нутри которого помещена спираль электронагревателя; ноглотительным патро5 гюм, подключаемым к выходу пиролитической ячейки.