Пиролитическая приставка для газового хроматографа Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54; ПИРОЖТИЧЕСКАЯ ПРИСТАВКА ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для ввода продуктов термических и термохимических превращений веществ в хроматографические колонки, а именно к пиролитическим приставкам к газовым хроматографам. Известно устройство для ввода продуктов термических превращений ве ществ в колонки хроматографа, включающее лодочку для ввода образца, пиролитическую трубку и печь нагрева отличительной особенностью которой является наличие дополнительной печи служащей для предварительного нагрева, печи отжига и поглотительного патрона, подключаемого к выходу пиролитической ячейки l. Недостатком этого устройства является сложность конструкции и эксплуатации. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является приставка к хроматографу для исследования термохимических превращений в различных средах ампульсным методом, включающая корпус с камерой для размещения ампулы с исследуемым веществом , каналы для подвода и отвода, газа-носителя, пробку-заглушку входного отверстия, нагреватель и штока для вскрытия ампулы. Недостатком данной конструкции является то, что вскрытие ампулы ударником, выполненным в виде штока-толкателя, введенным в цилиндрическую камеру соосно с ней и ампулой, производится ударной нагрузкой, что отрицательно сказывается на чувствительности детектирования. Кроме того, при ударном вскрытии ампулы образуется большое количество мелких осколков , которые засоряют каналы для газа-носителя и затрудняют очистку камеры. Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве шток-толкатель с набжен нажимным при спо со бл ени ем, установлен перпендикулярно продольной оси камеры, а камера снабжена опорными приэмагум.

Опорные призмы в устройстве установлены на съемном ампулодержателе, Ампулодержатель соединен с пробкой-заглушкой и установлен на планкепризмодержателе, концы которого снабжены дисками с отверстием.

Вершины призмы расположены на разных уровнях и выполнены зубчатыми.

В пробке-заглушке устройства выполнен сквозной канал, соединенный с камерой и кольцевой проточкой на боковой поверхности.

Конец штока, обращенный к камере, снабжен планкой с выступами.

Нажимное приспособление выполнено в виде установленного на шарнире рычага, взаимодействующего со штокомтолкателем.

На фиг. 1 показано устройство камеры и ампулы в ней, продольный разрез, на фиг. 2- устройство, поперечный разрез.

Приставка в неразборном исполнени фиг.1 состоит из корпуса 1 с камег рой 2 для установки ампулы 3, через отверстие, закрываемое пробкой-заглушкой 4, в которой выполнена кольцевая проточка 5, сообщающаяся каналом 6с камерой. Входной канал 7, снабжен резьбой 8 для подсоединения штуцера. Канал 7 соединен с проточкой 5 пробки-заглзтпки. Прокладка 9, установлена в насадочное углубление на вкоде камеры с возмо.жностью контакта свыступом 10 пробки-заглушки 4. В верхней части корпуса выполнен выходной канал 11 с резьбой 12 для подсоединения к испарителю 13.

В корпусе смонтирован ударник, состоящий из нажимной планки 14, соединенной со штоком-толкателем 15 с опорной пятой 16 на конце. Планка 14 снабжена выступами 17 в виде остроугольных призм, предназначенных для разрзшения ампупы 3, опирающейся с другой стороны на опорные призмы 18, которые могут быть выполнены в форме неравносторонних треугольников или дуг. Для предотвращения самопроизвольного смещения планки . 1 4 служит возвратная пружина 19. Для герметизации камеры 2 предусмотрен сильфон 20 или гофрированная

мембрана 23, концы 21 и 22 которого крепятся соответственно к боковой поверхности пяты 16 и к выступающей части корпуса в виде втулки 23, через которую проходит шток 15. Нажимное приспособление включает стойку 24, закрепляемую, непосредственно к корпусу 1. К стойке с помощью шарнира 25 крепится нажимной рычаг

26 с выступом 27, взаимодействующим с опорной пятой 16, на корпусе параллельно рычагу 26 установлена опорная стойка 28. На концах рычага 26 и стойки 28 выполнены рукоятки 29. Камера снабжена обмоткой 30 с теплои электроизолятором 31. Внутренняя часть приставки с камерой 2 и призмами 18 (ограниченная пунктирной линией) может быть съемной.

Устройство работает следующим образом.

В камеру, продуваемую газом-носителем и нагретую до необходимой температуры, помещают ампулу 3 и закрывают ее пробкой-заглушкой 4. С помощью рукоятки 26 обеспечивают контакт выступа 27 рычага 26 с опорной пятой 16 и перемещение штока-толкателя 15 с планкой 14.f

Таким образом, ампулу 3 передачей усилий сжатия рукояток 29 устанавливают на опорные призмы 17 и 18. Поскольку призмы 17 расположены под промежутками между призмами 18, происходит излом ампулы на крупные куски, практически без образования мелких осколков.

Продукты термических превращений поступают с потоком газа-носителя в колонку хроматографа.

Использование предлагаемого устро ства позволяет существенно повысить чувствительность детектирования продуктов разложения пробы.

Формула изобретения

1. Пиролитическая приставка для газового хроматографа, включающая корпус с камерой для ампулы, каналы ля газа-носителя, пробку-заглушку, нагреватель и шток, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, шток-толкатель снабжен нажимным приспособлением и установлен перпендикулярно продольной оси каме