ПРЕПАРАТИВНЫЙ ГАЗОЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ Советский патент 1970 года по МПК G01N30/46 

Известны препаративные газожидкостные хроматографы, содержащие горячую зону термостата, подвод газа-носителя, нагревательную колонку, узел ввода пробы, разделительные хроматографические колонки, детектор, обогреваемый вывод, пробосборное устройство. Разделяемую смесь вводят через узел ввода пробы в хроматографические колонки, в которых смесь газов разделяется на отдельные концентрационные зоны. Разделение может быть полным или неполным. Концентрационные зоны в виде хроматографических пиков регистрируются детектором, установленным на выходе из колонок. В соответствии с формой пиков оператор или автомат подключает к обогреваемому выводу пробосборное устройство, в .ловушке которого собираются отдельные компоненты разделяемой смеси.

Цель изобретения - улучшение разделяющей способности устройства и повышение чистоты фракций. Достигается она тем, что хроматограф снабжен параллельной основной линии разделительных колонок дополнительной линией газа - носителя, которая посредством запорных клапанов подключена между секциями колонок, а на входе в пробосборное устройство установлен дополнительный узел -ввода растворителя.

лительных колонок; на фиг. 3 и 4 - хроматограммы фракции, полученные соответственно без промывки и с промывкой коммуникаций. Хроматограф содержит горячую зону термостата 1, ввод 2 газа-носителя, нагревательную колонку 3, узел 4 ввода пробы, который сообщается с несколькими последовательно соединенными секциями хроматографических колонок А, Б, В ... .

После каждой секции хроматографических колонок в газовую линию включены детекторы а, б, в ... и вводы 5, 6, 7 ... газа-носителя. Запорные устройства I, II, III ... на газовой линии хроматографа позволяют подавать газ-носитель либо в первую и все последующие секции, либо только во вторую и все последующие секции, либо в п-ную и все последующие секции, минуя все предыдущие, но с

обязательным условием поочередного пропускания в виде отдельных порций всех концентрационных зон через все секции разделительных колонок вплоть до пробосборного устройства.

Особо высокая чистота отбираемых веществ достигается тем, что в предлагаемом хроматографе имеется ввод 8 газа-носителя с занорным устройством, соединенный через дополнительный испаритель 9 с выходом последней

После отбора каждой концентрационной зоны для получения в чистом виде следующего компонента в дополнительный испаритель вводят порцию растворителя и, открыв кран 8, прогоняют 1пары растворителя током газа-носителя в отдельную ловушку пробосборного устройства 10, промьжая таким образом всю выходную коммуникацию 11. После этого крап 8 опять закрывают.

Смесь тридекана 12, -неизвестной трудно отделимой примеси 13 и тетрадекана 14 при делении на препаративном хроматографе обычной конструкции дал1а хроматограмму, представленную на фиг. 3. Условия разделения: температура термостата 150°С, расход гелия 100 мл/мин, колонки диаметром 8мм, длиной 3м, насадка 7%-ный полиэтиленгликольадипинат на сферохроме, навеска смеси 80- 100 мкл. Та же смесь при разделении ее на колоннах той же длины и диаметра, с той же насадкой, при тех же условиях, по разделенная па препаративном хроматографе предлйгаемой конструкции, дала хроматограмму, представленную на фиг. 4.

Предмет изобретения

Препаративный газожидкостный хроматограф, содержащий устройство для ввода inpoбы, несколько последовательно соединенных

секций разделительных колонок с разными сорбентами и детекторами на выходе из каждой секции, пробосборное устройство, отличающийся тем, что, с целью повыщения разделяющей способности и повыщения чистоты

фракций, хроматограф снабжен параллельной основной линии разделительных колонок дополнительной лииией газа-носителя, подключенной посредством запорных клапанов между секциями разделительных колонок, а на входе

в пробосборное устройство установлен дополнительный узел ввода растворителя.

d}

L I

. Ш3.

I„.

Фиг.

g

,

-1-;7

/.

i

Л7

Фиг 3

2

15