СПОСОБ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ПРЕПАРАТИВНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1970 года по МПК G01N30/10 B01D15/08 

Изобретение отаосится к препаративной газожидкостной храматографни.

Извест1но, что при иреларативной газожи-дкостной Х1роматографии разделяемую смесь делят |На концентрациоятные зоны в хроматографической колонке. Такое разделение на зоны может быть полным или не полным. КонцвнтрациОНные зоны регистрируют в юиде хроматографических ликов детектором, котор,ь1Й устанавливают на выходе из колонки. В Соот1ветст1Вии с формой пиков к выходу из храматографа подключают (в1ручную или автоматически) нробосборное устройство, в которое и собирают отдельные компоненты разделяемой смеси.

Однако при таком способе /происхо1днт неполное -разделение кондентрационных зон и невозможен отбор чистых веществ.

По предла гаемому способу для повышения чистоты отбираемых ф|ра1Кций образующиеся концентрационные зоны поочередно разделяют на более узкие зоны в одну или несколько стадий иутем дополнительной подачи газа-носителя между секциями хроматографпческих колонок в Момент прохождения минимума между хроматО(Графичеок и:ми пиками.

Образец разделяемой смеси вводят s препаратн1вный газол цдкостный хроматограф с несколькими Секциями разделите,тьных Колонок и пропускают одновременно поток газаносителя, который захватывает пары разделяемой смеси и увлекает их через первую секцию хроматографнческих колонок. Здесь смесь подвергают предварительному делению. Результат деления определяют детектором, включенным на выходе из первой секции разделительных колонок.

В случае Полного разделения чистые продукты (хорощо Поделенные концентрационные зоны) пропускают с потоком газа-носнтеля по остальным секциям и направчтяют в пробосборное устройство для препаративного отбора.

При неполном рааделенни, что обыЧНО имеет место в момент, соответствующий максимальному разрезу хроматографических пиков, подачу газа-носителя В первую секцию разделительных колонок .прекращают. Порци-ю смеси, соответствАЮщую первому из упомянутых 1ников, переносят потоком газа-носителя, который подают в -газовую линию непосредствеи но за детектором (минуя первую секцию колонок), во вторзю секцию хроматографических колонок. Результат деления во второй секции КОЛОНОК регистрируют детекторОМ на выходе из этих колонок. В случае полного деления (смеси чистые вещеспва, соответствующие концентрационным зонам, направляют в пробосборное устройство, а еще не (разделенные пики Могут быть поделены на третьей секции и т. д.

При полном разделении пиков в упомянутых секциях можно для шовьишения чистоты отбираемых франций раздвигать лики на нрактичеоки сколь угодно большое расстояние.

Пример. Взята смесь веществ: тридекан 1, неизвестная трудноотделимая примесь 2, тетрадекан 3. Эта смесь при делении на препаративном газожидкостном хроматографе € применением известных методов деления дала хроматограмму (фиг. 1). Условия разделения: температура т0р1мостата 150° С, иото.к гелия 100 мл/мин, диаметр колоики 8 мм, длина 3 м, жидкая фаза - 7% иолизтиленгликольадииата, твердый носитель - сфероХрОМ.

Та же смесь при разделении ее на .препаративном хроматографе с колонками той же длины и с той же насадкой, при тех же условиях разделения, но по предлагаемому способу разделения дала хроматограмму (фиг. 2).

Предмет изобретения

Способ газожидкостной .препаративной хроматографии, заключающийся в том, что смесь веществ разделяют в хроматографе с многосек1цион1ными колонками, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты отбира-емых фра,к1ций, образующиеся концентрационные зоны поочередно разделяют «а iбoлee узкие зоны В одну или несколько стадий путем дополнительной лодачи газа-носителя между секциями хроматографических -колоно-к в момент прохождения минимума между хроматаграфическими пика1ми.