СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИТА КАЛЬЦИЯ Советский патент 1971 года по МПК C01F11/20 

Изобретение относится к области получения галоидпроизводных кальция, в частности к способу получения бромита кальция.

Известен способ получения бромита кальция путем смешения известкового молока и брома в стехиометрическом отношении при температуре ниже 20°С с последующим регулированием рН раствора в пределах 10,5-12 и выдерл иванием смеси в течение 45 мин для превраш,ения гипобромита кальция в бромит. Однако при использовании растворов, содержащих 320 г/л активного брома, лишь 185,6г/л активного брома переходит в бромит. Дальнейщее концентрирование раствора приводит к разложению бромита кальция из-за наличия в нем значительного количества бромида кальция. С целью непосредственного получения в растворе твердого бромита кальция, предлагается смешение реагентов проводить сначала при рН не ниже 10 до получения в растворе до 20% бромида кальция, затем вводить реагенты в смесь в техиометрическом отношении, регулировать рН раствора до 9,3-10,5, выдерживать смесь до содержания в ней порядка 15% и ниже гипобромита кальция от содержания в смеси окислителей и фильтровать, отделяя от раствора осадок бромита кальция, содержащий до 62% основного вещества и 9- 12% бромида кальция.

Возможно использование смеси гашеной извести с гипохлоритом кальция, причем при молярном отношении гипохлорита кальция к извести не выше 1,5 продукт содержит менее 2%

бромистого кальция.

Пример 1. Известковое молоко, содержащее 0,5 кг извести, при 5°С перемешивают в реакторе с 0,990 кг брома, затем поочередно вводят известковое молоко и бром таким образом, чтобы стехиометрический избыток извести по отношению к брому не превышал 0,7%. рН раствора поддерживают не ниже 10,0. После введения в реактор 2.0 кг извести рН

раствора с 10,05 снижают до 9,62, вводя в раствор бром. Общее содержание брома в реакторе составляет 4,955 кг, весовое соотношение Са(ОИ)2: Н20 32,5%. После перемешивания смеси при 5°С в течение 125 мин выход бромита составляет 71%, содержание гипобромита в смеси более 9,6% от общего количества в ней окислителей. Затем суспензию фильтруют и получают осадок состава (в %):

Са(Вг02)2

57,5 1,4 1,2

Са(ВгО)2

Са(ВгОз)2 9,6 1,8

который суспендируют в подщелоченной до рН 12 воде, фильтруют, растворяют осадок в воде с рН 12 до получения насыщенного раствора. После отстаивания и отделения карбоната кальция раствор выпаривают в вакууме при температуре около 20°С.

После удаления из раствора 40% воды температуру снижают до 0°С и отделяют свежеосажденную соль, которую сущат в присутствии едкого кали при температуре 5-10°С.

Содержание бромида кальция в продукте 0,18%.

Пример 2. В суспензию гипохлорита кальция, содержащую 6,7 кг гипохлорита кальция и 13 кг воды, при интенсивном иеремещиваиии и температуре 5°С вводят сначала бром до рН раствора 10,6, а затем бром и известковое молоко. После введения 0,93 кг Са(ОН)2 устанавливают рН раствора 10,0, добавляя в него необходимое количество брома.

Смесь перемешивают 20 мин прп 9°С.

Выход бромита кальция 70,8%, содержание в смеси гипобромита кальция 5,2% от общего количества окислителей в смеси.

Осадок, полученный в результате фильтрации суспензии, имеет состав (в %):

62,5 1,5 0,9 1,25

Предмет изобретения

1.Способ получения бромита кальцня путем смеи1ения известкового молока с бромом прп температуре ниже 20°С с последующим превращением гипробромита в бромит кальция в присутствии бромида кальция, отличающийся тем, что, с целью получения продукта в твердом виде, смещение реагентов проводят сначала при рН не ниже 10,0 до получения в растворе до 20% бромида кальция, а затем реагенты вводят в смесь в стехиометрическом отнощении, устанавливают рН раствора 9,3- 10,5 и выдерживают смесь до содержания в ней порядка 15% и ниже гипобромита кальция от содержания в смеси окислителей.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что известковое молоко берут в смеси с гипохлоритом кальция.