СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПАЯ МЕТАЛЛА С ПОРОШКОВЫМСТЕКЛОМ Советский патент 1971 года по МПК H01J9/26 

Изобретение относится к технологии изготовления электровакуумных приборов, например радиоламп, и может быть использовано также в радиотехнической промышленности, например, для изготовления проходных изоляторов. Известно, что надежность электровакуумных приборов со стеклянной оболочкой во многом зависит от вакуумной плотности и термомеханической прочности спаев оболочки с металлическими выводами. Известен способ изготовления спая, заключающийся в получении заготовки спеканием порошкового стекла, остеклении металлического вывода и последующей спайке вывода с заготовкой. Способ не обеспечивает достаточной термомеханической прочности спаев. Предложенный способ отличается тем, что перед соединением стекло элементов спая обрабатывают водным раствором солей по крайней мере одного из металлов УП1 группы, например хлористого кобальта, после чего проводят сушку. В результате получают спай повышенной вакуумной плотности и термомеханической прочности. того же спеченного порошкового стекла перед спаиванием обрабатывают в водных растворах хлористых солей металлов VHI группы, содержаш,11х металл в впде иона, в течение времени, необходимого для проникновения попов металла из раствора в стекло, после чего подвергают сушке. Р1спользование хлористых солей для введения элементов П1 группы в предварительно спеченное порошковое стекло наиболее целесообразно, так как хлористые слои хорошо растворяются в воде и имеют температуру разложения ниже температуры спаивания стекла с металлом. Для равномерного распределения катионов в массе образца, т. е. для создания одинаковых свойств материала, образец выдерживают в эксикаторе, снабженном влагопоглотптелем. Сушка образца другими способами (например, в термостате, инфракрасной или ртутной лампой, воздушная сушка) вызывают неравномерное распределение катионов по высоте. Необходимое изменение свойств спеченного стекла для спая с металлом может быть получено обработкой его в водном растворе (или растворах) хлористых солей металлов VHI группы, имеющих различную концентрацию и содержащих различные катионы. элементов спая - заготовки из порошкового прессованного боросиликатного стекла, спеченной при температуре 620°С, и коварового вывода, покрытого слоем спеченного порошкового боросиликатного стекла толщиной 0,1-0,15 мм, обол женного при температуре 600°С, поясняется примерами. Пример 1. Один из элементов спая обрабатывают в водном растворе хлористого кобальта или хлористого никеля концентрацией от 0,5М до 1 ,ОМ. Обрабатываемый элемент (заготовку, вывод) кренят таким образом, чтобы обеспечить омывание его раствором со всех сторон, и выдерживают в течение определенного времени (заготовку 15 мин, вывод 5 мин), после чего удаляют из раствора. Излишки раствора с поверхности заготовки снимают, например, фильтровальной бумагой, а затем обработанную заготовку помещают в эксикатор, содержащий в качестве влагопоглотителя силикагель, и выдерживают в течение 20 час. По окончании выдержки элементы спаивают известным способом, например в конвейерной печи при температуре 1000°С в атмосфере азота и водорода. Изготовленные таким образом вакуумноплотные спаи обладают механической прочностью в 1,8-2 раза большей, чем спаи, изготовленные по известной технологии. Пример 2. Один из элементов спая обрабатывают последовательно в водном растворе хлористого кобальта концентрацией 0,5М и затем в водном растворе хлористого никеля концентрацией 0,5М или в растворе, содержащем несколько солей - хлористый кобальт концентрацией 0,5М и хлористый никель концентрацией 0,5М. Режим обработки элементов аналогичен режимам, приведенным в примере 1. Изготовленные таким образом вакуумноплотные спаи обладают механической прочностью, в 2,6-2,8 раз превышающей црочность спаев, изготовленных по известной технологии. Пример 3. Один из элементов спая обрабатывают в растворе хлористых солей, содержащих катионы никеля концентрацией 0,75М и катионы кобальта концентрацией 0,5М и затем в водном растворе хлористого железа концентрацией 2,ОМ. Режимы обработки элементов и получения сная аналогичны режимам, приведенным в примере 1. Изготовленный таким образом вакуумнонлотный спай обладает :механической прочностью, в 2,5 раза нревышающей прочность спая, изготовленного по известной технологии. Из примеров ясно, что предложенный способ позволяет значительно повысить механическую прочность сная. Кроме того, способ более экономичен по сравнению с известным благодаря тому, что исключается необходимость варки стекла при из.менении требований, нредъявляемых к свойствам спая. Для изменения свойств спая достаточно изменить состав раствора. Предмет изобретения 1.Способ изготовления спая металла с порощковым стеклом, включающий соединение элементов спая - заготовки из спеченног порошкового стекла и металлического вывода покрытого слоем спеченного норошковогг стекла, отличающийся тем, что, с целью но выщения адгезионной способности стекла к металлу, улучшения вакуумной плотности и термомеханической прочности сная, перед соединением стекло элементы спая обрабатывают в водном растворе солей но крайней мере одного из металлов VHI группы, например хлористого кобальта, после чего проводят сушку. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку проводят последовательно в двух более указанных растворах. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью равномерного распределения вводимого из раствора компонента в массе слоя спеченного порошкового стекла, сушку проводят в эксикаторе.