Способ очистки теллура Советский патент 1981 года по МПК C22B61/00 

Изобретение относится к области получения теллура высокой степени чистоты.

Известен способ очистки теллура, заключающийся в том, что вначале восстанавливают селен сернистым газом при концентрации соляной кислоты выше 27%, затем после отделения выпавшего в осадок селена раствор разбавляют обычню вдвое водой и восстанавливают теллур. При этом примеси тяжелых металлов остаются в растворе, но часть их соосаждается с теллуром (медь, хлориды серебра и свинца). При повторном осаждении теллура содержаиие примесей тяжелых металлов понижается.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что теллур падвергают селективному окислению раствором перекиси водорода в соляной кислоте с последующим осаждением суммы примесей смесью бромид- и иодид-ионов. Причем в реакционную смесь вводят теллур, концентрированную соляную кислоту, 30%-ную перекись водорода и воду в весовом ооотиошении: Те : НС1 : НгОг 1 : 4,5-5,0 : 1,8-2,2 : 2,6- 3,5, а смесь бромид- и иодид-ионов вводят в ви1де галогеноводородных кислот или галогенидов щелочных металлов, теллура и

т. п. в количестве 2-5% от веса теллура. Это позволяет упростить технологию и повысить Чистоту и выход очищенного теллура.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что теллур подвергают неполному окислению одновременно с растворением окисленного теллура в соляной

кислоте. При этом в нерастворенном остатке, составляющем 2-10% от веса исходного теллура, концентрируются некоторые примеси, в частности селен. Окисление теллура осуществляют в водном растворе

смесью 30%-ной перекиси водорода и 20- 25%-ной соляной кислоты, вводят соляную кислоту в количестве, обеспечивающем мольное соотношение С1 : Те 6,0-6,5, что соответствует расходу 4,5-5,0 кг концентрированной НС1 на 1 кг теллура, а перекись водорода в количестве 1,8-2,2 кг на 1 кг теллура. Окисление проводят при 50-100° С в отсутствие иных окислителей. Очистку раствора от примесей производят введением в раствор в качестве осадителей смеси бромид- и подид-иоков 2-5% от веса теллура. Р1оны-осадители вводят в раствор либо в виде галогеноводородных кислот, либо в виде галогенидов щелочных

Пример. В эмалированный реактор, снабженный паровой рубашкой и мешалкой, загружают 50 кг порошкообразного теллура Т-1. Туда же з аливают 100 л 30%,-ной перекиси водорода, 142 л дистиллированной воды и 212 л соляной кислоты с удельным весом 1,18. Смесь перемешивают мешалкой в течение 0,5-1 ч без иагревания, затем включают обогрев и нагревают до 80-100° С при перемешивании в течение 1-2 ч. По окончании окисления теллура, определяемого по прекращению выделения кислорода (т. е. носле полного разложения перекисц водорода), реакционную смесь охлаждают и добавляют 1,8 л бромистоводородной кислоты и 1,8 л йодистоводородной кислоты. Смесь перемешивают в реакторе в течение часа, после чего раствор фильтруют от нерастворенного остатка. Из отфильтрованного раствора восстанавливают теллур сульфитом натрия. Теллур фильтруют, промывают водой от маточного раствора, сушат и переплавляют в графитовых тиглях. Получают 42,5 кг теллура, что соответствует прямому выходу 85% от теоретического. Нерастворенный остаток, содержаш,ий около 15% теллура, обогап1,енный примесями, может быть возвраш,еп в пикл при растворении следуюш,ей порции теллура или переработан по любой другой технологии, например сульф,атизацией, окислением азотной кислотой и т. п.

Способ позволяет получить теллур высокой степени чистоты, например марки. ТА1.

Формула изобретения

1.Способ очистки теллура, включающий растворение в соляной кислоте, очистку от примесей и восстановление очищенного теллура, отличающийся тем, что,, с целью упрощения технологии, повышения чистоты и выхода очищенного теллура, теллур подвергают селективному окислению раствором перекиси водорода в соляной кислоте с последующим осалсдением суммы

примесей смесью бромид- и иодид-ионов.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем,, что, с целью улучшения условий отделения селена, в реакционную смесь вводят теллур, концентрированную соляную кислоту, 30%-ную перекись водорода и воду в весовом соотношении: 1 : 4,5-5,0 : 1,8-2,2 : : 2,6-3,5.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь бромид- и иодид-ионов вводят в реакционную смесь в виде галогеноводородных кислот в количестве 2-5% от веса теллура.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь бромид- и иодид-ионов вводят в реакционную смесь в виде галогенидов щелочных металлов, теллура в количестве 2-5% от веса теллура.