Способ получения диоксида теллура Советский патент 1980 года по МПК C01B19/00 

теллурита или гидроокиси имеет место уже При рН 2,0 (см. табл.).

Пример 1. В фарфоровый реактор загружают 200 г порошкообразного теллура, 800 мл соляной кислоты и постепенно прибавляют 400 мл перекиси водорода при перемешивании в течение 2-х часов. Соотношение Те : Н2О2: : 0,55: 1,67. Растворилось 99,5% Те. Раствор фильтруют и нейтрализуют до рН 1,5 водным раствором аммиака. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Температура сушки 100-105°С. Выход диоксида теллура 239 г, что составляет 95,6% от теоретического.

Пример 2. В реактор с мешалкой загружают 200 г порошкообразного металлического теллура и заливают при комнатной температуре 800 мл соляной кислоты плотностью 1,18 г/см. Затем постепенно при перемешивании прибавляют 550 мл 30%-ной перекиси водорода, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 55- 60°С. Соотношение компонентов составляло Те : Н2О2: 1 : 0,75 : 1,67. После полкого растворения теллура раствор отфильтровывают и прибавляют к нему около 750 мл 25%-ного водного аммиака до рН 1,5. Диоксид теллура выпадает в осадок, который отфильтровывают и промывают на фильтре до отсутствия ионов хлора и сушат при температуре 100-105°С. Выход диоксида теллура - 239 г, что составляет 95,6% от теоретического.

Пример 3. Теллурпорошкообразный в количестве 200 г подвергают взаимодействию с 300 мл перекиси водорода (уд. в. 1,092 г/см) в среде соляной кислоты (уд. в. 1,18 г/см). Соотношение компонентов Те: : НзОз: НС1 1 : 0,41 : 1,67. Растворилось 73,9% Те. Далее раствор подвергают нейтрализации аммиаком до рН 1,5. Выход диоксида теллура 177,4 г, что составляет 71,0% от теоретического.

Пример 4. 200 г порошкообразного теллура помеш,ают в фарфоровый реактор, туда же вводят 540 мл соляной кислоты и постепенно при перемешивании дозируют 400 мл перекиси водорода. Соотношение компонентов Те : Н2О2 : НС1 1 : 0,55.: 1,13. Растворилось 91,3% Те. После растворения

Качество диоксида теллура в зависимости от условий проведения гидролиза

и фильтрации к раствору приливают 770 мл аммиака до ,5 и выделившийся осадок ТеОа фильтруют, промывают и сушат. Выход диоксида теллура 220 г, что составляет 88% от теоретического.

Пример 5. Теллур металлический порошкообразный в количестве 200 г перемешивают с 900 мл соляной кислоты и в суспензию дозируют 400 мл перекиси водорода. Соотношение компонентов Те : ЬЬОа : : : 0,55 : 1,88. Растворилось 99,5% Те. Полученный солянокислый раствор теллура нейтрализуют аммиаком до ,5. Осадок диоксида теллура фильтруют, промывают и сушат. Получено 239 г продукта, что составляет 95,6% от стехиометрии.

Пример 6. 200 г теллура смачивают 800 мл соляной кислоты и растворяют при постепенном дозировании 400 мл перекиси водорода. Реагирующие компоненты берут в соотношении Те : Н2О2: НС1 1 : 0,55 : : 1,67. Нейтрализацию аммиаком проводят до рН 0,5. Выход готового продукта 229 г, что составляет 91,6% от теоретического выхода.

Пример 7. Порошкообразный теллур в количестве 200 г загружают в реактор, куда предварительно было залито 800 мл концентрированной соляной кислоты, и при включенной мешалке постепенно приливают 400 мл перекиси водорода (Те : Н2О2 : : : 0,55: 1,67). Раствор отфильтровывают от механических примесей и подвергают гидролизу водным раствором аммиака до ,0. Выпавший диоксид теллура отделяют от жидкой фазы, промывакзт от маточника и сушат, получают 244 г продукта, что составляет 97,6% от теоретического.

Таким образом, суш,ественные отличия способа, заключающиеся в выборе соотношений взаимодействующих компонентов и рН гидролиза, приводят к получению положительного эффекта. Повышение степени чистоты целевого продукта обеспечивается проведением стадии гидролиза при рН 0,5- 2,0, при котором происходит очистка диоксида теллура по примесям: железа в 2-6 раз, меди в 5-10 раз, кобальта в 100 раз, никеля в 25 раз, марганца в 10 раз, ванадия в 5 раз и хрома в 2,5 раза (см. табл.).

Таблица

Формула изобретения

Способ получения диоксида теллура путем взаимодействия металлического порошкообразного теллура с окислителем в солянокислой среде с последующим гидролитическим осаждением продукта под действием аммиака, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени чистоты целевого продукта, взаимодействие ведут с использованием в качестве окислителя перекиси водорода при мольном соотнощении

Те:Н2О2:НС1 1 : 0,41-0,75 : 1,13-1,88 и гидролитическое осаждение ведут при рН 0,5-2,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 225144, кл. С OIB 10/00, 5.03.1966.

2.Патент США № 3560154, 23-209, 8.06.69.

3.А. А. Кудрявцев. «Химия и технология селена и теллура, М., 1968, с. 112.