УСТРОЙСТВО для АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕНТГЕНОВСКОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Советский патент 1971 года по МПК G01N23/223 

Данное устройство относится к области рентгеновского флуоресцентного анализа и может быть применено, в частности, для контроля и управления пробных потоков с высоким н переменным во времени матричным эффектом путем определения концентрации по крайней мере одного элементарного компонента периодической системы элементов в пробах любого агрегатного состояния. Устройство использует эффект характерной для этих элементов рентгеновской флуоресценции, а для сиектрального разложения - спектрометры, удовлетворяя в первую очередь требованиям непрерывного и автоматического измерения пробных потоков.

Известны устройства для определения концентрации элементов периодической системы, иснользующие эффект рентгеновской флуоресценции, когда для определения одного элемента применяют одновременно два измеряющих и неподвижно устроенных канала измерения. При этом один из них настроен на компонент характеристического излучения анализируемого элемента (канал анализа), другой (канал сравнения) намеряет компонент фона излучения, интенсивность которого не подвергается влиянию со стороны концентрации анализируемого элемента.

друг от друга пробных потоков, имеющие подвижный канал, такой, что измерение производится лищь на одном нробном нотоке, а для измерения других пробных потоков все устройство перемещается в необходимое для измерения положение.

Недостаток устройств с одной подвижной системой спектрометра заключается в том, что фон излучения, на который наложено измеряемое излучение эффекта, и сумму излучения эффекта н фона нельзя измерить одновременно, в результате чего наблюдаются ощибкн анализа, в частности нри измерении низких концентраций и при измерении нроб с высоким и

резко неременным во времени матричным эффектом.

В устройствах с несколькими каналами измерения имеется тот недостаток, что каждый канал оснащен собственным детектором. Точность измерения, в частности чувствительность, в этих устройствах снижается вследствие того, что измеренные значения зависят от различных во времени изменений эффективности детекторов и от колебаннй рабочнх напряжений

детекторов.

Настоящее изобретение нозволяет производить автоматический рентгеновский флуоресцентный анализ содержания элементов в пробах любого агрегатного состояния, в частности для измерения низких концентраций,, давая возможность избегать ошибки, ноявляющиеся за счет изменений эффективностей детекторов и колебаний рабочих напряжений детекторов.

Устройство содержит две системы спектрометра Брегга, каждая из которых иредиазначена для измерения одного элементарного комнонента, так что одна система - для измерения получения эффекта нробы, а другая-- для одновременного измерения фона излучения; имеются также средства, обесиечивающие наличие близко лежащих соседних плоскостей детектирования.

Для достижеиия распределения интенсивностей, нрисиособленного оитимальиым образом к обоим параллельным каналам измерения, в устройстве используется рентгеновская трубка, анод которой выполнен таким образом, что распределение иитеисивностей в илоскости, параллельной оси трубки, обладает двумя максимумами иитенсивности.

При параллельном направлении расположенных друг над другом илоскостей лучей обеих систем снектрометра Брегга устройство обладает преимущественно одним коллиматором Соллера между измеряемой пробой и кристалл-анализаторами.

Для измерения содержащихся в обоих ходах лучей интенсивностей используется одна система пропорциональных счетчиков с двумя электрически разъединенными счетными проволоками, выполненная в виде сообщающегося сосуда. Эта система счетчиков в зависимости от назначения может быть выполнена в виде газового нроточного счетчика или в виде какой-либо другой системы пронорциональных счетчиков, либо двух систем пропорциональных счетчиков, расцоложеиных последовательно, но ходу лучей.

В устройстве предусматриваются средства для установки любых и независимых друг от друга заданных величин в обоих системах снектрометра, в электронных, счетчиках импульсов и цени нзмереиия времеи.и; эти средства нозволяют также изменять нредварительно выбранные значения во время измерения.

Устройство содержит также средства, которые исиользуют достигнутые значения, предварительно выбранные в обоих счетчиках импульсов .и в цени нзмереиия времени, по последовательности их достижения и формируют из них управляющие сигналы для проведения процесса.

Данное .нзобретение обладает тем преимуществом, что иа пробных потоках можно непрерывно н безошибочно измерить по крайней мере один элементарный компоиеит даже в случае низкой концентрации.

Это обеспечивается., с одной стороны, одновременным измерением излучения эффекта и фона рассеяния, а с другой стороны, измерением .такого фона рассеяния, который так же, как: и фон рассеяния, на который накладывается.эффект измеряемого элементарного ком-.

понента, подвергнут воздействию со стороны матрицы и концентрации анализируемого элемента. Устройство особенно эффективно нри обнаружении компонентов, где результат измерения не зависит от энергии первичного излучения, возбуж.дающего в пробе рентгеновскую флуоресценцию, и где можно достигнуть чувствительности обнаружения с точностью не менее 0,0001%.

Устройство дает., возможность автоматически контролировать и управлять способами иревращения веществ, такими как перенос веществ, образование веществ, соединение веществ, разделение веществ, причем для аналптического контроля концентрацией вещества пользуются как основным параметром для каждого способа. Таким образом, для указапных способов создаются предпосылки для повьннеиия выхода, улучшения качества, а также для новыщения производительности труда. На фиг. 1 представлен схематически один вариант устройства, отличающийся параллельным направлением расположениых друг над другом плоскостей лучей обеих систем спектрометра и применением единственного коллиматора Соллера 6. Устройство содержит рентгеновскую трубку 1, анод которой выполнен таким образом, что интенсивность выходящего нзлучения 2 в области 3 поверхности пробы 4,

которой может быть поверхность нротекающей жидкости 5, обладает двумя расположенными друг над другом максимумами интенсивности, перпендикулярными к нлоскости фигуры. Флуоресцентное излучение (излучение эффекта),

возникающее на поверхности пробы 4, и рассеяниое первичное излучение {излучение фона) с помощью единственного коллиматора Соллера 6 направляется на кристалл-анализаторы 7 и S, которые повернуты относительно

друг друга на угол, соответствующий примерно щирине снектральной линии. Излучения эффекта и фоиа, отразившись от кристалл-анализаторов 7 и 8, вводятся в систему пропорциональных счетчиков 9 с двумя электрически

разъедииенными счетными ироволоками, выполненную в виде сообщающегося сосуда.

На фиг. 2 показано устройство коллиматора Соллера, у которого за счет непроницаемых для излучения иеремычек 10 образуются две

лучеделительные щахтные системы для расположенных друг над другом плоскостей лучей, представленных в виде цеитральн.ых лучей // и 12. Схема на фиг. 3 поясняет установку кр.исталл-анализаторов 7 и 5, причем оба хода кривых 13 и 14 представляют ту же самую спектральную в обоих каналах, а цифры 15 и J6 обозиачают точки измерения интенсивиости излучения эффекта и фона.

На фиг. 4 иредставлен второй вариант исполнения устройства, где не показан ход первичного излучения. Идущие от поверхности нробы 4 излучения эффекта и фона посредством двух коллиматоров Соллера 6 направтсрые в соответствии с фиг. 3 установлены на излучение эффекта или излучение фона. Интенсивности излучения в обоих отраженных лучах измеряются системой иронорциональных счетчиков, как оиисано выше. Предмет изобретения 1. Устройство для автоматического рентгеновского флуоресцентного анализа, содержа- 10 щее источник реитгеновского излучения, коллиматор, кристалл-анализатор и систему пронорциональных счетчиков, отличающееся тем, что, с целью непрерывного и автоматического контроля и управления пробным потоком в лю- 15 бом агрегатном состоянии и с иеременным составом при ювышении точности контроля, оно содержит две системы спектрометра Брегга и средства, обеспечивающие наличие близко расиоложенных соседннх плоскостей детектирова- 20 ния, например рентгеновскую трубку, анод которой выполнен таким образом, что расиределение интенсивности излучения в плоскости, параллельной оси трубки, обладает двумя максимумами, и коллиматор Соллера. 2. Устройство по н. 1, отличающееся тем, что оно содержит одиу единственную систему про 25 порциональных счетчиков с двумя электриЧб ски разъединенными счетными ироволоками, выполненную в качестве сообщающегося сосуда. 3. Устройство ио и. 1, отличающееся тем, что в качестве системы пропорциональных счетчиков оно содержит газовый проточный счетчик, одну или несколько систем пропорииональных счетчиков, расиолох- епных последовательно по ходу лучей, 4. Устройство по и. 3, отличающееся тем, что оно содержит средства для установки любых и независимых друг от друга заданных величии в электронных счетчиках имнульсов и цепи измерения времени и фиксирования этих величи 1. 5. Устройство ио н. 4, отличающееся тем, что оио содержит средства, использующие достигиутые значения, предварительно выбранпые в обоих счетчиках импульсов и в цепи измереиия времени, и формирующие из них управляющие сигналы для проведения анализа. 6. Устройство но п. 5, отличающееся тем. что оно содержит средства для измерения предварительно выбранных значений в обоих счетчиках импульсов и в цепи измерения времени в процессе анализа.

PlJC-f

fui:.

/4